采用SDBS/PMDETA二元调节剂体系制备锡偶联星形溶聚丁苯橡胶的研究

摘要

该论文对以正丁基锂为引发剂，环己烷为溶剂，十二烷基苯磺酸钠(SDBS)/四氢呋喃(THF)或SDBS/五甲基二乙基三胺(PMDETA.)为二元复合结构调节剂，以SiCl<,4>、SnCl<,4>和DVB作为偶联剂的反应体系进行试验，合成偶联溶聚丁苯(SSBR)。 研究发现，在以SnCl<,4>为偶联剂的反应体系中，随着SDBS、PMDETA、THF等加入量的增加，偶联效率下降；乙烯基含量越高，偶联效率越低；分子量也是影响偶联效率的重要原因，分子量越高，偶联效率越低。 采用SDBS/THF/Al(Et)<,3>以及SDBS/PMDETA/Al(Et)<,3>为调节剂制备锡偶联SSBR，可以获得较高的偶联效率。 2L小釜试验表明，在乙烯基含量达到60％时，偶联效率可以达到50％左右。硫化胶锡偶联SSBR 0℃时的tan8值可达0.57，60℃时的tanδ值略低于于0.106，说明我们得到的SSBR具有较高的抗湿滑性，较低滚动阻力。 12L小釜工业化模式试验表明，以SDBS/THF为调节剂对乙烯基含量的调节与设计相符，可以用于低乙烯基含量SSBR的生产；以SDBS/PMDETA为调节剂，同样加入量的情况下，乙烯基含量与小试结果有一定差异。偶联效率则可以达到50％。

目录

文摘

英文文摘

声明

前言

第一章文献综述

1.1溶聚丁苯(SSBR)合成及研究

1.1.1 SSBR的合成技术

1.1.2 SSBR合成技术的新进展

1.1.3 SSBR的发展趋势

1.1.4 SSBR的生产工艺

1.1.5我国SSBR的生产现状

1.2阴离子聚合中的极性调节剂

1.2.1早期调节剂的报道

1.2.2新型极性调节剂

1.3本课题研究的目的及意义

第二章实验部分

2.1原料及其规格、来源

2.2原料纯化

2.2.1原料的纯化

2.2.2聚合物的合成

2.3表征与测试

2.3.1转化率(Conv./％)

2.3.2偶联度(Fc)和偶联效率(ηc)

2.3.3微观结构(1H-NMR)

2.3.4分子量(Mn)及其分布(Mw/Mn)(GPC)

2.3.5机械力学性能测试

2.3.6动态力学性能测试

第三章结果与讨论

3.1 SSBR的制备和偶联工艺

3.1.1 SSBR调节剂体系与负离子活性种活性

3.1.2偶联剂对偶联反应的影响

3.1.3偶联温度对偶联效率的影响

3.1.4偶联剂加料方式对偶联效率的影响

3.1.5封端反应时间对偶联效率的影响

3.2偶联反应的影响因素

3.2.1 SDBS对偶联反应的影响

3.2.2 PMDETA对偶联反应的影响

3.2.3分子量对偶联效率的影响

3.2.4三元调节体系

3.3偶联SSBR合成表征及性能测试

3.3.1偶联型SSBR的GPC及1H-NMR分析

3.3.2机械力学性能

3.3.3偶联SSBR和线型SSBR机械力学性能的比较

3.3.4锡偶联SSBR与线型SSBR动态力学性能的比较

3.4 12L釜工业化模式

3.4.1 12L釜线性SSBR的合成

3.4.2 12L釜偶联型SSBR的合成

结论

参考文献

致谢

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