单官能团POSS及其聚苯乙烯杂化体系的研究

摘要

有机-无机杂化材料是复合材料中的一个新的研究热点。本文以环戊基三氯硅烷（C5H9SiCl3）为原料，经水解缩合制备了三羟基七环戊基七聚硅氧烷（（C5H9）7Si7O12（OH）3，T7）。T7和烯丙基三氯硅烷通过顶角戴帽反应得到单官能化烯丙基POSS，用FT-IR、1H-NMR、29Si-NMR以及质谱分析对POSS的结构进行了表征。DSC结果表明POSS具有好的热稳定性，并用X射线衍射法研究了POSS的晶面间距。在氮气保护条件下，采用自由基溶液聚合制备了聚苯乙烯/POSS杂化材料。在POSS用量5wt%以下的PS/POSS杂化材料中，POSS以分子级分散；当POSS用量超过5wt%后，一部分POSS的晶体相层层包裹在杂化材料中，不易分离。加入POSS后，杂化材料的平均分子量有下降趋势。和纯聚苯乙烯比较，杂化材料具有较高的玻璃化转变温度Tg，5%热失重温度也有较大提高。通过AFM和表面张力测试对其表面性能进行了分析，结果显示POSS纳米粒子倾向于富集到聚苯乙烯表面，增大了表面能，使杂化材料表现出良好的疏水性。

目录

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第一章绪论

1.1背景

1.2笼型多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)简介

1.2.1 POSS的定义

1.2.2 POSS的结构及特点

1.2.3 POSS的合成

1.2.4 POSS的应用

1.3聚合物／POSS复合材料的制备

l.3.1化学共聚法

1.3.2物理共混法

1.4聚苯乙烯及其改性研究

1.4.1聚苯乙烯的合成

1.4.2聚苯乙烯的研究现状

1.4.3 POSS改性聚苯乙烯的研究现状

1.4.4聚苯乙烯的市场状况

1.5论文选题的立论、目的和意义

第二章实验部分

2.1实验原料和试剂

2.2 POSS(烯丙基POSS)的制备

2.2.1未完全缩合三羟基硅氧烷T7[[(C5H9)7Si7O9(OH)3]的制备

2.2.2烯丙基环戊基笼型倍半硅氧烷T8[(C5H9)7Si7O12CH2CHCH2]制备

2.3 PS/POSS杂化材料的制备

2.3.1实验原料的精制

2.3.2杂化材料的制备

2.4分析测试方法

2.4.1红外光谱分析(FT-IR)

2.4.2核磁共振分析(NMR)

2.4.3质谱分析(MS)

2.4.4凝胶渗透色谱分析(GPC)

2.4.5示差扫描量热分析(DSC)

2.4.6热重分析(TGA)

2.4.7广角X射线衍射分析(XRD)

2.4.8原子力显微镜分析(AFM)

2.4.9表面张力测试

第三章烯丙基环戊基POSS的合成与表征

3.1烯丙基环戊基POSS(T8)的红外表征

3.2烯丙基环戊基POSS(T8)的氧核磁共振表征

3.3烯丙基环戊基POSS(T8)的硅核磁共振表征

3.4烯丙基环戊基POSS(T8)的质谱表征

3.5烯丙基环戊基POSS(T8)的晶体结构表征

3.6烯丙基环戊基POSS(T8)的热性能表征

3.7小结

第四章PS／POSS杂化材料的合成与表征

4.1红外光谱分析

4.2核磁共振分析

4.3 POSS在聚苯乙烯基体中的分散情况

4.4 POSS对聚苯乙烯分子量的影响

4.5示差扫描量热分析

4.6热失重分析

4.7原子力显微镜测试

4.8表面张力测试

4.9小结

第五章结论

参考文献

致谢

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