杂化复合前体制备镍基金属与复合金属氧化物及其性能研究

摘要

金属镍和镍基氧化物如镍纳米颗粒、钴镍合金颗粒、氧化镍颗粒和镍铁尖晶石等金属或金属氧化物纳米材料具有独特的物理化学性质而被广泛应用于催化剂、磁性材料、传感材料等诸多领域。因此，发展简单、可控的制备方法，获得结构可调，性能可控的此类材料，具有重要的科学价值与实践意义。 本论文发展了一种利用镍基双金属氢氧化物/碳（NiM-LDH/C）杂化复合前体（M=Al、Fe、Co）制备金属及金属氧化物的新方法。得到各种不同的金属及金属氧化物颗粒，并对产物结构、形貌、性能等方面进行了研究。 1．系列NiM-LDH/C杂化复合前体（M=Al、Fe、Co）及相应金属或金属氧化物的制备。 利用成核-晶化隔离法先制备NiM-LDH晶核，并与生物糖复合，通过同时发生的水热晶化与碳化反应制备得到具有高度杂化结构的NiM-LDH/C复合物（M=Al、Fe、Co）；经惰性气氛下焙烧，利用前体中碳的还原性原位还原金属氧化物得到高分散金属镍纳米颗粒；或经空气氛下焙烧，利用前体中C的造孔能力获得各种高比表面复合金属氧化物。 2．系列NiM-LDH/C杂化复合前体（M=Al、Fe、Co）及相应金属或金属氧化物的形貌、晶体结构、织构等变化规律的研究。 NiM-LDH/C杂化复合前体（M=Al、Fe、Co）及相应金属或金属氧化物通过XRD、FTIR、TG-DTA、SEM、EDS、TEM、BET等表征手段进行详细的结构研究。对前体复合物中金属离子的配比、复合碳量、及焙烧温度等对产物结构、形貌等方面的影响进行了详细研究。 3．NiAl体系催化性能，NiFe、NiCo体系磁学性能的研究。 由NiAl体系制得的高分散金属Ni纳米颗粒，研究了其催化生长碳纳米管的活性，提出了一种一步生长碳纳米管的、简便有效的新方法，对碳纳米管产物进行了结构表征，考察了催化剂制备条件对碳纳米管结构的影响；研究了高比表面积镍基复合氧化物对高氯酸铵热分解的催化性能，考察催化剂制备条件对催化性能的影响，并探讨了高氯酸铵催化分解动力学。 对NiFe、NiCo体系得到的金属氧化物和镍钴合金，研究了其室温磁性，考察了前体复合物中金属离子配比、复合碳量、焙烧温度等条件对产物磁性的影响，通过改变制备条件实现对产物组成、结构、磁性的调节。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章 绪论

1.1纳米金属镍研究现状

1.1.1纳米镍的制备方法

1.1.2纳米镍的特性和应用

1.2纳米氧化镍的研究现状

1.2.1纳米氧化镍的制备方法

1.2.2纳米氧化镍的特性和应用

1.3复合金属氧化物功能材料的研究现状

1.3.1尖晶石型复合金属氧化物的合成方法

1.3.2尖晶石型复合金属氧化物的应用

1.4层状双金属氢氧化物(LDHs)

1.4.1 LDHs的结构

1.4.2 LDHs的性质

1.4.3 LDHs的制备方法

1.4.4 LDHs的应用

1.5论文选题

1.5.1选题的目的和意义

1.5.2研究内容

第二章实验部分

2.1实验原料

2.2实验内容

2.2.1 NiAl-LDH/C杂化前体的制备

2.2.2金属镍纳米粒子的制备

2.2.3氧化镍纳米粒子的制备

2.2.4 NiFe-LDH/C杂化前体的制备

2.2.5 NiFe复合金属氧化物的制备

2.2.6 Ni/NiFe2O4复合物的制备

2.2.7 NiCo-LDH/C杂化前体的制备

2.2.8 NiCo合金粒子的制备

2.3样品的结构表征、组成及性能分析方法

2.3.1 X射线衍射分析(XRD)

2.3.2红外光谱分析(IR)

2.3.3热重-差热分析(TG-DTA)

2.3.4比表面-孔径分析(BET)

2.3.5透射电子显微镜(TEM)

2.3.6扫描电子显微镜(SEM)

2.3.7能量色散X射线谱分析(EDS)

2.3.8振动样品磁强计磁性分析(VSM)

2.3.9超导量子干涉仪分析(SQUID)

2.4样品的催化活性评价方法

2.4.1碳纳米管的生长实验

2.4.2催化高氯酸铵分解实验

第三章由NiAl-LDH/C杂化前体制备高分散金属镍纳米粒子及其性能研究

3.1引言

3.2结果与讨论

3.2.1层状复合前体NiAl-LDH/C的制备及结构表征

3.2.2不同前体焙烧温度对产物结构的影响

3.2.3不同前体层板阳离子比例NiAl-LDH/C前体及金属镍纳米粒子的制备

3.2.4不同前体复合碳量NiAl-LDH/C前体及金属镍纳米粒子的制备

3.2.5由层状复合前体NiAl-LDH/C催化生长碳纳米管

3.3本章小结

第四章由NiAl-LDH/C杂化前体制备复合金属氧化物及其性能研究

4.1引言

4.2结果与讨论

4.2.1不同前体层板阳离子比例NiAl-LDH/C前体及金属氧化物的制备及催化性能研究

4.2.2不同前体复合碳量NiAl-LDH/C前体及金属氧化物的制备及催化性能研究

4.2.3不同前体焙烧温度制备金属氧化物及其催化性能研究

4.2.4高氯酸铵热分解动力学研究

4.3本章小结

第五章由NiFe-LDH/C杂化前体制备金属及复合金属氧化物及其性能研究

5.1引言

5.2结果与讨论

5.2.1不同层板阳离子比例NiFe-LDH/C前体及金属氧化物的制备及其性能研究

5.2.2不同前体复合碳量NiFe-LDH/C前体及金属氧化物的制备及其性能研究

5.2.3不同前体层板阳离子比例NiFe-LDH/C前体及相应Ni/NiFe2O4复合物的制备及性能研究

5.3本章小结

第六章 由NiCo-LDH/C杂化前体制备合金纳米粒子及其性能研究

6.1引言

6.2结果与讨论

6.2.1改变NiCo-LDH/C前体中阳离子比例制备合金纳米粒子及其性能研究

6.2.2改变NiCo-LDH/C前体中复合碳量制备合金纳米粒子及其性能研究

6.2.3改变NiCo-LDH/C前体中复合生物糖种类制备合金纳米粒子及其性能研究

6.3本章小结

第七章结论

论文创新点

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间发表论文

作者和导师简介