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苯酚基曼尼希多元醇的合成与应用

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第一章绪论

第二章实验部分

第三章结果与讨论

第四章结论

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摘要

多元醇化合物是聚氨酯材料的主要原料之一,由其制备的聚氨酯材料在众多领域应用广泛,但在耐热、阻燃、力学性能方面还不能完全令人满意。 本课题以苯酚、甲醛和二乙醇胺为原料,利用Mannich反应合成了一种苯酚基多元醇。苯环的引入使产品具有优异的耐热、阻燃和力学性能,而叔胺基使其具有一定的自催化性,在发泡配方中可以不用或少用催化剂。利用叔胺电位滴定法可以测出产物中叔胺、仲胺的准确含量,进而知道二乙醇胺的反应程度。综合考虑产物的产率、粘度、羟值等因素,对反应条件进行了优化选择。产品与国外同类产品具有相似的性能指标,但具有更低的粘度,优于其产品。 曼尼希反应过程中常伴随一定量的副产物,这些副产物结构复杂,常规分析手段难以分离。利用凝胶渗透色谱和电喷雾质谱技术联合使用建立了一种曼尼希反应合成苯酚基多元醇化合物结构的分析研究方法。解决了常规分析手段难以分离的问题,并确定了副产物的结构。结果表明,随反应温度升高而增加的高相对分子质量产物是酚醛树脂类副产物,且每个分子都含有一个胺甲基,降低温度有利于副产物的降低,提高二乙醇胺和甲醛的配比有利于降低副产物的含量。 以乙二胺为起始剂,相对分子质量为300的聚氧化丙烯四醇(即403聚醚)含有极性叔胺基和大量羟基,广泛的用于硬质聚氨酯泡沫喷涂。本研究制得的苯酚基多元醇经烷氧化后可以实现对403聚醚较好的替代。并且无论苯酚、甲醛和二乙醇胺是以1:1:1的反应配比,还是1:2:2的配比合成的多元醇产品都可以进行替代。泡沫具有更好的阻燃性能和压缩强度,并且减少产物的用量,仍然可以保持其优秀的性能。

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