中间相沥青基碳纤维表面处理及涂层的研究

摘要

碳纤维及其复合材料具有高强度、高模量、耐高温，耐腐蚀、耐疲劳、抗蠕变、导电、传热、比重小等优异性能，在现代化工业发展中具有十分重要的作用。本文采用电化学氧化法对中间相沥青碳纤维进行表面改性处理，并通过溶胶-凝胶法(sol-gel)在处理后的碳纤维表面分别制备了钽、锆涂层，以提高中间相沥青基碳纤维的耐高温抗氧化性能，具体的研究内容和结果如下：
　　 1.采用电化学氧化法对中间相沥青碳纤维进行氧化处理，利用FT-IR、XPS、SEM等分析了处理前后的碳纤维表面含氧官能团和表面形貌的变化。结果表明：中间相沥青基碳纤维经电化学氧化处理后表面含氧官能团明显增加，以羟基为主，在氧化电流为0.7A，氧化时间为150s时，含氧官能团增加最多，总含氧官能团的含量提高了9.5％。结果还显示氧化时间和氧化电流具有等效性。
　　 2.采用sol-gel法在中间相沥青基碳纤维的表面制备了钽、锆涂层。运用FT-IR对溶胶、凝胶的特征基团进行了分析，借助XRD、SEM、TG等研究了涂层纤维的物相组成、微观结构、以及空气中的氧化失重行为。结果表明：对中间相沥青基碳纤维涂覆锆涂层，1000℃热处理，能在纤维表面形成连续完整、致密、无裂纹和孔隙的ZrO2涂层，涂层碳纤维起始氧化温度对比于无涂层碳纤维提高了160℃，700℃以下无明显失重，氧化终止温度提高到770℃；对中间相沥青基碳纤维涂覆钽涂层，1600℃热处理，二次涂层后，涂层均匀致密，无明显孔洞，呈连续的层状结构，涂层厚度约为150nm，二次涂层碳纤维起始氧化温度对比与无涂层碳纤维提高了250℃，800℃以下几乎没有明显的失重，氧化终止温度提高到870℃。研究结果还表明采用1℃/min的热处理升温速率和加入N-N-二甲基乙酰胺，对形成完整致密的涂层有利。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章绪论

1.1碳纤维的发展、分类及应用

1.2沥青基碳纤维的制备与发展

1.3碳纤维表面处理技术

1.3.1气相氧化法

1.3.2液相氧化

1.3.3电化学氧化法

1.3.4等离子体氧化法

1.3.5表面接枝聚合物改性

1.3.6表面涂层改性处理法

1.4提高碳纤维抗氧化性能的涂层方法

1.4.1液相先驱体转化法

1.4.2化学气相沉积法

1.4.3溶胶-凝胶法

1.4.4物理气相沉积法

1.4.5化学沉积

1.4.6原位反应法

1.4.7熔盐反应

1.4.8表面生成晶须法

1.4.9热解碳涂层和复式涂层

1.5碳纤维的表征方法

1.5.1碳纤维表面官能团表征

1.5.2碳纤维表面结构表征

1.5.3碳纤维表面微观结构

1.5.4润湿性能与表面能

1.5.5碳纤维物质组成和结晶结构分析

1.5.6纤维失重行为表征

1.6论文选题的目的和意义

1.7本课题的研究内容

1.8本课题的创新之处

第二章中间相沥青基碳纤维电化学氧化处理

2.1引言

2.2实验部分

2.2.1实验设备与原料

2.2.2实验步骤

2.2.3材料表征方法

2.3结果讨论

2.3.1碳纤维表面含氧官能团表征分析

2.3.2碳纤维表观形貌分析

2.3.3碳纤维表面处理前后XPS分析

2.4小结

第三章中间相沥青基碳纤维表面ZrC、ZrO2涂层的制备与研究

3.1引言

3.2实验部分

3.2.1实验原料与设备

3.2.2中间相沥青基碳纤维表面涂层处理

3.2.3材料表征方法

3.3结果讨论分析

3.3.1影响涂层的因素

3.3.2溶胶形成机理和凝胶红外分析

3.3.3涂层纤维XRD分析

3.3.4锆涂层纤维SEM表观形貌分析

3.3.5涂层纤维截面

3.3.5涂层纤维EDS分析

3.3.7锆涂层对碳纤维抗氧化性能的影响

3.4小结

第四章中间相沥青基碳纤维表面TaC涂层的制备与研究

4.1引言

4.2实验部分

4.2.1实验原料与设备

4.2.2碳纤维表面涂膜处理

4.2.3材料表征方法

4.3结果讨论与分析

4.3.1钽溶胶凝胶的形成过程及红外分析

4.3.2影响涂层的因素

4.3.3涂层后纤维XRD物质组成分析

4.3.4涂层后纤维的SEM形貌分析

4.3.5涂层纤维截面分析

4.3.6涂层碳纤维EDS能谱分析

4.3.7 TaC涂层对碳纤维抗氧化性能的影响

4.4 小结

第五章总结

文献目录

致谢

研究成果及发表的学术论文

作者和导师介绍