中间相沥青基碳纤维纺丝油剂及其后处理研究

摘要

本文采用日本AR中间相沥青为原料，通过元素分析、红外分析和X-ray衍射方法研究了原料的组成和结构，采用热台偏光显微镜观察和研究了其流动特性。结果表明，在350℃时中间相呈条纹状的细纤维结构，此时中间相沥青的流动性良好，有利于纺丝。综合考虑沥青纤维的直径和纺丝过程的连续性因素，在纺丝温度350℃、纺丝压力0.016MPa和收丝速度220m/min条件纺丝得到结构和性能优良的沥青纤维，其连续性良好，可连续纺制5min左右。
　　 以中间相沥青为原料，通过熔融纺丝、不熔化和碳化处理得到了中间相沥青碳纤维，利用FTIR和TG-DSC手段研究了沥青纤维的不熔化过程。结果表明沥青纤维在氧化过程中沥青分子与氧反应形成了耐热的氧桥结构，且反应主要发生在200-350℃。利用DSC、SEM、EDS等手段研究了硅油类纺丝油剂对中间相沥青纤维不熔化过程的影响。研究结果表明，纺丝油剂很好地改善了纤维间的静电作用，减少了纤维与导辊间的相互摩擦，有效避免纤维表面产生缺陷。同时纺丝油剂还能够很好的改善沥青纤维的集束性和分纤性，使得纤维排列规整性提高。纤维丝束密度的过大阻碍了纤维束间的气流流动，减缓了反应过程中的热量释放，易导致热点处纤维的融并。当不熔化温度为290℃、苯基类纺丝油剂浓度1％时，碳纤维的抗拉强度为1.36GPa。
　　 通过SEM观察了不熔化纤维和碳纤维的断面形貌，发现不熔化纤维和碳纤维本身都有缺陷存在，缺陷的存在使得纤维断面有明显的皮芯结构，皮芯结构的生成将会严重地影响碳纤维的力学性能。通过XRD和HRTEM手段研究了沥青纤维经不熔化、碳化、石墨化过程的微观结构的演变过程，结果发现沥青纤维逐渐地从短程有序结构的类石墨结构发展成为长程有序的石墨结构。随碳化温度的升高，碳纤维的力学性能不断提高。经290℃不熔化处理、1000℃碳化后，拉伸强度为1.45GPa、弹性模量为120GPa。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章绪论

1.1前言

1.2沥青基碳纤维的发展概况

1.3沥青基碳纤维的结构与性能

1.3.1沥青基碳纤维的结构

1.3.2沥青基碳纤维的性能

1.4沥青基碳纤维的生产工艺

1.4.1中间相沥青的形成

1.4.2中间相沥青的熔融纺丝

1.4.3沥青纤维的集束和卷绕

1.4.4中间相沥青纤维的不熔化处理

1.4.5不熔化纤维的碳化

1.5碳纤维纺丝油剂的研究现状

1.6纺丝油剂在沥青基碳纤维生产中的主要作用

1.7纺丝油剂(有机硅乳液)的制备方法

1.7.1机械乳化法

1.7.2常规乳液聚合法

1.8研究的目的和意义

1.9研究的主要内容

第二章中间相沥青纤维的制备研究

2.1前言

2.2实验部分

2.2.1实验原料

2.2.2实验过程

2.2.3测试与性能表征

2.3结果和讨论

2.3.1沥青原料的元素分析

2.3.2沥青原料的红外分析

2.3.3沥青原料的偏光分析

2.3.4沥青原料与沥青纤维XRD分析

2.3.5中间相沥青纤维纺丝工艺优化研究

2.4小结

第三章硅油类纺丝油剂对中间相沥青纤维后处理的影响研究

3.1前言

3.2实验部分

3.2.1实验原料

3.2.2实验过程

3.2.3性能测试

3.3结果和讨论

3.3.1沥青纤维的不熔化过程研究

3.3.2纺丝油剂对不熔化过程的影响

3.4小结

第四章中间相沥青纤维的碳化和石墨化过程研究

4.1前言

4.2实验部分

4.2.1实验原料

4.2.2实验过程

4.2.3测试与性能表征

4.2.4结果和讨论

4.3小结

第五章结论

参考文献

致谢

研究成果及发表的论文

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