相变微胶囊的合成及其在导热复合材料中的应用

摘要

相变材料在发生固-液相变时的体积变化及液体渗透问题限制了其更为广泛的应用。将相变材料进行微胶囊化,即用一层致密的高分子材料将相变材料包覆制备出一种核壳结构的粉状固体可以很好的解决这一问题。
　　 本论文首先采用原位聚合法合成了一种以相变石蜡(熔点为48-50℃)为芯材,三聚氰胺-甲醛树脂为壁材的相变微胶囊。通过光学显微镜,扫描电子显微镜(SEM),傅立叶变换红外光谱(FTIR),差示扫描量热(DSC)对相变微胶囊结构进行了表征。研究了乳化时间、乳化搅拌速率、包壳反应搅拌速度、芯材／壁材投料比对相变微胶囊结构和相变性能的影响。在最优化合成条件下,可制成相变石蜡含量达71％,相变热焓达到118.69 J/g的相变微胶囊。
　　 然后,将相变微胶囊和氧化铝导热颗粒一起混入液体硅橡胶中,制备出一种导热/相变弹性体复合材料,SEM和DSC的结果表明相变微胶囊在复合中未发生破损。对比研究了氧化铝和相变微胶囊的填充量对复合材料热导率的影响。结果表明:当氧化铝和相变微胶囊总填充量较低时(总体积分数为26％),复合材料的热导率随着相变微胶囊含量的增加而呈现下降的趋势；但当氧化铝和相变微胶囊总填充量较高时(总体积分数为42％),复合材料的热导率随着相变微胶囊含量的增加而增加。
　　 最后,为了提高相变微胶囊壁材三聚氰胺-甲醛树脂的导热性能,将纳米氧化铝颗粒镶嵌入了相变微胶囊的壁材。分别通过直接加入法(直接将氧化铝粉末加入到三聚氰胺-甲醛预聚体溶液中)和预分散加入法(先用高速分散机在分散剂和润湿剂的作用下,对氧化铝进行搅拌达到预分散)将纳米氧化铝与三聚氰胺-甲醛预聚体溶液混合,从而成功地将纳米氧化铝镶嵌入相变微胶囊的壁材。通过SEM观察发现预分散加入法较直接加入法,制备出相变微胶囊纳米氧化铝分散较好、自聚集少。FT-IR,能谱分析(EDX)和电子背散射衍射(EBSD)实验证明预分散加入法可成功将纳米氧化铝镶嵌到相变微胶囊的壁材中。此外,SEM显示随纳米氧化铝添加量的增加,相变微胶囊的表面变粗糙。采用DSC对壁材上镶嵌不同质量分数氧化铝的相变微胶囊的相变行为进行研究,发现微胶囊化效率都高于77％,且纳米氧化铝的加入对相变温度有一定的影响。结合SEM分析得出氧化铝在微胶囊中的最大添加量可达12.7％(占壁材的质量分数为34.8％)。热重分析(TGA)测试显示在相变微胶囊壁上镶嵌入纳米氧化铝之后,相变微胶囊的热稳定性得到明显提高。

目录

文摘

英文文摘

Contents

第一章 绪论

1.1 前言

1.2 相变材料

1.2.1 相变材料的含义

1.2.2 相变材料类型

1.2.3 相变材料应用存在的问题及改善方法

1.3 相变微胶囊的基本概念

1.3.1 相变微胶囊的定义

1.3.2 相变微胶囊的结构组成

1.4 相变微胶囊的制备方法

1.4.1 界面聚合法

1.4.2 原位聚合法

1.5 相变微胶囊的性质,测试或表征方法以及影响因素

1.5.1 相变微胶囊的结构与表面形貌

1.5.2 相变微胶囊的粒度

1.5.3 微胶囊囊壁厚度

1.5.4 相变微胶囊壁材的渗透性

1.5.5 微胶囊化效率

1.5.6 热稳定性

1.5.7 机械强度

1.6 壁材镶嵌纳米颗粒的相变微胶囊的研究

1.7 相变微胶囊的应用

1.7.1 节能领域

1.7.2 可调温纤维

1.7.3 军事红外伪装领域

1.7.4 其他领域的应用

1.8 本课题的研究目的和创新点

第二章 实验部分

2.1 实验原材料及设备

2.1.1 实验原材料

2.1.2 实验设备及测试仪器

2.2 实验过程

2.2.1 均质壁材相变微胶囊的制备

2.2.2 导热/相变弹性体复合材料的制备

2.2.3 壁材镶嵌纳米氧化铝的相变微胶囊的合成

2.3 性能测试与表征

2.3.1 相变微胶囊的性能表征

2.3.2 导热/相变弹性体复合材料的性能测试

第三章 结果与讨论

3.1 均质壁材相变微胶囊的合成

3.1.1 乳化条件的研究

3.1.2 预聚体制备过程的研究

3.1.3 壁材包覆过程的研究

3.1.4 研究小结

3.2 导热/相变复合材料的制备及其性能研究

3.2.1 低填充份数下导热/相变复合材料的制备及性能研究

3.2.2 高填充份数下导热/相变复合材料的制备及性能研究

3.3 壁材镶嵌纳米氧化铝的相变微胶囊合成研究

3.3.1 氧化铝加入方式的研究

3.3.2 氧化铝加入量的研究

3.3.3 小结

第四章 结论

参考文献

致谢

研究成果及发表的学术论文

作者和导师简介

硕士研究生学位论文答辩委员会决议书