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机械草浆制浆工艺研究

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第一章 绪论

1.1 生物炼制的由来

1.2 非木制浆

1.2.1 我国的非木制浆

1.2.2 非木制浆存在的问题

1.2.3 稻麦草原料造纸

1.3 我国造纸工业的发展及存在的问题

1.4 机械草浆

1.5 植物纤维结构说明

1.5.1 纤维素

1.5.2 半纤维素

1.5.3 木质素

1.6 纤维处理的方法

1.6.1 基本方法

1.6.2 羟基自由基活性氧处理方法

1.7 制浆黑液处理及生物炼制

1.7.1 黑液中半纤维素的提取及生物炼制

1.7.2 黑液中木质素的提取及生物炼制

1.8 本论文的研究思路及内容

第二章 羟基自由基活性氧处理机械草浆分离半纤维素及木质素

2.1 引言

2.2 实验方法

2.2.1 试剂与仪器

2.2.2 实验原料

2.2.3 分析方法

2.2.4 羟基自由基活性氧处理机械草浆

2.3 结果与讨论

2.3.1 羟基自由基活性氧在60℃下处理机械草浆

2.3.2 羟基自由基活性氧在120℃下处理机械草浆

2.3.3 羟基自由基活性氧在160℃下处理机械草浆

2.3.4 最优反应条件确定

2.3.5 漂白试验

2.3.6 机械草浆处理前后纤维结构对比

2.4 小结

第三章 提取黑液中的半纤维素

3.1 引言

3.2 实验方法

3.2.1 试剂与仪器

3.2.2 半纤维素含量的测定

3.2.3 木质素含量的测定

3.2.4 提取半纤维素方法

3.2.5 提取木质素方法

3.3 结果与讨论

3.3.1 不同浓度甲醇对半纤维素提取的影响

3.3.2 不同温度对半纤维素提取率的影响

3.3.3 浓缩黑液的半纤维素提取情况

3.3.4 甲醇体积的选定

3.3.5 分离提取后的甲醇回收利用

3.3.6 pH对黑液硫酸化提取木质素的影响

3.3.7 温度对黑液中木质素提取的影响

3.3.8 黑液中半纤维素和木质素提取效果

3.4 小结

第四章 结论与建议

参考文献

致谢

研究成果及发表的学术论文

作者及导师简介

硕士研究生学位论文答辩委员会决议书

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摘要

生物炼制是一种充分有效地利用生物质资源,实现资源可持续发展的科学理念。采用机械法将农作物稻麦草制成机械草浆,从机械草浆中提取目标产物纤维素用来造纸。此过程中脱除的半纤维素和木质素被重新利用,转化为新的生物制品,如生物燃料、聚合物等,可以大大提高其附加值。传统的处理植物纤维的方法,有污染大,半纤维素和木质素脱除率低,回收利用率低和耗时长等问题。羟基自由基活性氧具有较高的氧化电势,被应用于处理中水和有机废水等。
   本论文将北京化工大学制备的羟基自由基活性氧应用于机械草浆制浆工艺,分离半纤维素和木质素,进行漂白实验,并将制浆黑液中的半纤维素和木质素有效提取,为生物炼制提供原料。研究的具体内容如下:
   (1)基于生物炼制与制浆相结合的构想,采用羟基自由基活性氧处理机械草浆,分离半纤维素和木质素,探讨了温度(T)、反应时间(t)、H2O2浓度质量分数(w)和浆浓度(r)等因素对半纤维素、木质素提取效果的影响。实验结果表明:在T=160℃,t=2.5 h,w(H2O2)=1.5%,r=5 g/L的反应条件下,半纤维素和木质素脱除率最高,分别达到91.72%,96.67%。在显微镜下,对机械草浆、细浆及与处理后的样品进行观察,经过羟基自由基活性氧处理后的机械草浆可明显看到单根纤维,表明木质素及半纤维素脱除效果较好。
   (2)将羟基自由基活性氧用于机械草浆漂白试验,并进行了二次漂白尝试,发现在T=160℃,t=2.5 h,w(H2O2)=1.5%,r=5%反应条件下,漂白效果很好。或是低温进行二次漂白,制浆的白度也是比较好的。
   (3)将制浆黑液中半纤维素进行分离提取。在60℃下,对黑液浓缩约50%,浓缩后黑液中的半纤维素含量损失4.97%。在常温下,将浓缩黑液与2倍体积的100%甲醇溶液混合,充分搅拌后静置5h,经离心,获得粗制半纤维素滤饼,此时黑液中半纤维素提取率达92.31%。回收甲醇,甲醇回收率达84%,经实验验证,回收后的甲醇对黑液中半纤维素提取效果依然很好。
   (4)将制浆黑液中木质素进行分离提取。用硫酸调节黑液pH至3.5,并于60℃下絮凝沉淀2h,最后进行离心过滤,得到粗制木质素,此条件下的木质素提取率可达91.4%。

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