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量子尺寸氧化锌和一维氧化锡纳米晶体的制备、表征和气敏性能研究

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摘要

第一章 绪论

1.1 引言

1.2 半导体金属氧化物纳米材料简介

1.3 量子尺寸金属氧化物

1.4 量子尺寸ZnO的制备

1.4.1 溶胶-凝胶法

1.4.2 微乳液法

1.4.3 热分解法

1.4.4 超声法或微波法

1.4.5 水热法

1.5 一维纳米气敏材料

1.6 一维SnO2纳米晶体制备方法

1.6.1 水热法

1.6.2 溶胶凝胶法

1.6.3 化学气相沉积法

1.6.4 微乳液法

1.6.5 化学沉淀法

1.6.6 气液固法

1.7 半导体金属氧化物气体敏感性能

1.7.1 气敏测试方法

1.7.2 气敏机理

1.8 金属氧化物的掺杂

1.9 本论文研究内容和意义

第二章 实验药品与表征方法

2.1 实验药品

2.2 表征方法

2.2.1 X射线衍射(XRD)

2.2.2 扫描电子显微镜(SEM)

2.2.3 能量色散X射线光谱(EDX)

2.2.4 高分辨透射电子显微镜(HRTEM)

2.2.5 比表面积测试(BET)

2.2.6 X射线电子能谱(XPS)

2.2.7 傅里叶变换红外光谱(FTIR)

2.2.8 紫外可见吸收光谱(UV-vis)

2.2.9 室温光致发光光谱(PL)

2.2.10 拉曼光谱(Raman)

第三章 量子尺寸ZnO纳米晶体的制备,表征和气敏性能研究

3.1 引言

3.2 在甲醇介质中以TEOS为表面修饰剂合成量子尺寸ZnO纳米晶体

3.2.1 实验过程

3.2.2 量子尺寸ZnO纳米晶体的晶体结构与形貌分析

3.2.3 量子尺寸ZnO纳米晶体的表面元素分析

3.2.4 量子尺寸氧化锌纳米晶体光学性质

3.2.5 量子尺寸氧化锌纳米晶体的气敏性能

3.3 在乙醇介质中以OA为表面修饰剂合成量子尺寸ZnO纳米晶体

3.3.1 实验过程

3.3.2 量子尺寸ZnO纳米晶体的晶体结构与形貌分析

3.3.3 量子尺寸ZnO晶体的光学性质

3.3.4 量子尺寸ZnO晶体的气敏性能

3.4.在水溶液中以SDS为表面修饰剂合成量子尺寸ZnO纳米晶体

3.4.1 实验过程

3.4.2 量子尺寸ZnO纳米晶体的晶体结构与形貌分析

3.4.3 水介质中SDS修饰的量子尺寸ZnO纳米晶体的气敏性

3.5 小结

第四章 一维SnO2纳米晶体的制备,表征和气敏性能研究

4.1 引言

4.2 水热法合成SnO2纳米晶体

4.2.1 实验过程

4.2.2 不同反应温度对氧化锡形貌的影响

4.2.3 不同反应时间对氧化锡形貌的影响

4.2.4 不同表面活性剂对氧化锡形貌的影响

4.3 氧化锡纳米晶体的表征

4.3.1 晶体结构

4.3.2 光学性能

4.4 SnO2纳米晶体的气敏性能

4.4.1 不同焙烧温度对气敏的影响

4.4.2 选择性

4.5 溶胶凝胶法制备镍掺杂氧化锡纳米晶体的气敏性能

4.5.1 实验过程

4.5.2 不同镍掺杂浓度氧化锡的表征

4.5.3 不同镍掺杂的量氧化锡的气敏性能

4.5.4 气敏机理

4.6 小结

第五章 结论

参考文献

致谢

研究成果及发表的学术论文

作者和导师简介

硕士研究生学位论文答辩委员会决议书

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摘要

本文采用溶胶凝胶法在甲醇,乙醇和水三种不同的介质中成功制备了量子尺寸氧化锌纳米晶体,考察了不同pH值和表面修饰剂正硅酸乙脂(TEOS)、油酸(OA)、十二烷基磺酸钠(SDS)对ZnO晶体晶粒尺寸的影响。利用X射线衍射(XRD)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)等手段表征了其颗粒尺寸,利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析了不同表面修饰剂对ZnO晶体的修饰作用,运用紫外可见吸收光谱(UV-vis)、荧光光谱(PL)和拉曼光谱(Raman)分析了量子尺寸ZnO纳米晶体的光学性质。对材料进行了气体敏感性的测量,研究了晶粒尺寸,操作温度,焙烧温度对不同浓度和不同种类待测气体气敏性能的影响。与光学性质的分析结果相结合探讨了气敏的机理。
   采用水热法制备了花状一维SnO2纳米晶体,考察了不同水热温度,反应时间和表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和聚乙二醇(PEG)对材料形貌的影响,利用多种表征手段对材料的晶体结构、形貌、表面特性和光学性质进行了分析。测定了SnO2纳米晶体对NO2、CO和CH4的气敏性能。
   为了提高SnO2纳米晶体对CO气体的灵敏度,采用溶胶凝胶法对其进行了过渡金属元素Ni的掺杂,研究了掺杂后材料光学性质的变化,并对材料的气敏性能进行了测量,得到了最佳的Ni掺杂浓度。运用X射线光电子能谱(XPS)分析了材料表面元素组成和电子分布,结合材料表面对气体的吸脱附研究了气敏机理。

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