药用植物重金属含量统计分析及测定研究

摘要

随着科技的发展和社会的进步，人们对于健康的要求日益提高，中医以其独特的优势越来越多的被人们重视。我国珍贵的物质财富之一的中药材既是中医应用发展的主要物质基础，又是我国对外经济的一个重要支撑。中药中重金属元素超标不仅影响到用药的效果，而且也成为了我国中药出口受限的主要因素。 本研究针对近十年的中药重金属含量的相关文献，利用分组分析、描述统计等方法，以平均值、标准差、相关系数为主要指标进行统计分析，总结了不同重金属测定方法的使用情况，并对多个国家地区的中药重金属限量标准进行汇总，同时探求中药中重金属元素的分布规律，通过分析中药材中重金属含量的分布特点进而指导中药材在唐山北部地区种植栽培的可行性;进一步研究微波消技术作为中药样品的前处理方法的适宜操作条件;讨论采用HG-ICP-AES联用技术对中药五种重金属元素同时进行分析检测的方法。通过对文献资料的统计分析发现，因为适用范围的区别使得不同的重金属元素检测分析方法在生产研究中的应用情况存在着较大差异;同时在不同的国家、地区中对药材中重金属的限量标准、控制侧重点都存在着一定的差异，那么同一药材样品在不同标准下的重金属超标评定结果就不会是相同的;我国的中药材大都存在着程度不同的重金属污染现象，而且重金属含量因药材种类的不同、产地的不同、产地同但种类不同、生长条件不同而存在着较大的差异，结合唐山地区土壤特点确定唐山北部山区适合种植栽培对铅汞蓄积性差的根皮类药材。通过实验确定了对中药材进行微波消解操作的最佳条件，即采用三段分步升温法，在压力分别为12atm、14atm、15atm，对应的消解功率分别为600w、600w、900w，消解时间分别为4min、5min、6min的消解参数下，采用6.0mL硝酸+1.5mL双氧水混合消解液在固液比1∶16的条件下能够将样品彻底消解成透明溶液，而且此法的重现性非常好，通过进行对比试验进一步证实了微波消解技术确实能够提高药用植物中重金属元素的回收率。药用植物采用微波消解技术处理后，利用HG-ICP-AES联用技术对其中重金属元素进行测定，本文的研究对于氢化物发生的反应条件、干扰因素、消除措施等分别进行了实验，确定了反应介质为盐酸，且盐酸浓度为2.0mol·L-1时对五种元素的信号强度最大，实验还确定了还原剂NaBH4的最适浓度为2.0％，氧化剂K3Fe(CN)6的最佳浓度是2.5％，增敏剂草酸的最适宜浓度为6.0％，测定中载气的流速设置为0.6L·min-1，样品液中的共存离子因其含量甚微一般在测定忽略此项对结果的影响;在满足上述测定条件下对黄芩、苦参、防风三味中药中的铜铅砷镉汞五种元素同时进行了测定，结果证实此法具有快速简便、高灵敏度、高回收率、高准确度、污染小及待测元素损失小等优点，能够作为生产中对药用植物重金属元素快速直接测定一种高效易行的方法使用。

目录

声明

摘要

符号说明

第一章 绪论

1．1 引言

1．2 药用植物中重金属元素的来源

1．2．1 内源性重金属

1．2．2 外源性重金属

1．3 药用植物中重金属元素存在的危害

1．4 药用植物中重金属元素检测的意义

1．5 药用植物中重金属元素常见检测方法

1．5．1 比色法

1．5．2 紫外分光光度法

1．5．3 原子吸收分光光度法

1．5．4 原子荧光光度法

1．5．5 电感耦合等离子体质谱法

1．5．6 电感耦合等离子发射光谱法

1．5．7 高效液相色谱法

1．6 氢化物发生法

1．6．1 生成氢化物的方式

1．6．2 氢化物的发生装置

1．6．3 氢化物原子化的方法

1．7 本课题的研究内容

1．8 小结

第二章 近十年重金属对药用植物污染状况的统计分析

2．1 数据来源简介

2．2 分析内容的介绍

2．2．1 对资料中重金属测定方法的分析

2．2．2 重金属限量标准分析

2．2．3 数据分析

2．3 研究结果

2．3．1 重金属测定方法的分析结果

2．3．2 重金属限量标准

2．3．3 重金属污染情况分项统计结果分析

2．4 结论

第三章 微波消解药用植物的研究

3．1 微波消解技术

3．1．1 微波消解与常规消解技术的比较

3．1．2 微波消解基本原理

3．1．3 微波消解的主要设备

3．1．4 微波消解试剂

3．1．5 微波消解技术在中药质量控制中的应用

3．1．6 微波消解的注意问题

3．2 中药材微波消解研究

3．2．1 主要仪器与试剂

3．2．2 药用植物的预处理

3．2．3 微波消解条件的研究

3．3 传统消解技术与微波消解技术的对比

3．4 结论

第四章 药用植物重金属含量测定方法的研究

4．1 ICP-AES的建立

4．1．1 实验仪器及操作参数

4．1．2 实验试剂

4．1．3 ICP-AES测定方法的评价

4．2 HG-ICP-AES法对药用植物重金属元素测定的研究

4．2．1 药用植物样品采集与预处理

4．2．2 测定影响因素的分析

4．2．3 标准曲线的测定

4．2．4 方法的检出限与精密度

4．2．5 样品分析

4．3 结论

第五章 结论与展望

5．1 本文的主要工作及成果

5．2 后续的研究工作

参考文献

致谢

发表论文及获奖情况

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