聚酰亚胺薄膜及纳米纤维膜的表面金属化制备与机理研究

摘要

随着科技水平的不断提高，单一的聚酰亚胺材料已经无法满足人们的需求，聚酰亚胺材料的多功能化越来越受到青睐。其中，聚酰亚胺材料的表面金属化，即将金属或者金属化合物与聚酰亚胺进行复合，使其具有良好的电学性能、电磁性能、防屏蔽性能以及光学性能，同时又拥有聚酰亚胺基体无以伦比的其他性能，使得聚酰亚胺在许多领域再次表现出巨大的应用潜力。
　　聚酰亚胺表面金属化已受到诸多学者的关注和研究，以往的研究工作大多集中在表面金属化聚酰亚胺制品的成功制备上，至今未达到可控制备，缺少系统全面地针对不同的聚酰亚胺制品、不同金属粒子、制备方案进行研究，未针对不同聚酰亚胺制品制备方案的建立和对比、不同金属离子普适性的验证、聚酰亚胺表面金属化的机理研究及其对制备工艺的指导进行研究分析，影响了聚酰亚胺表面金属化研究的系统性和制备方案的普适性。
　　本论文通过分别研究聚酰亚胺薄膜、聚酰亚胺纳米纤维的表面金属化，引入不同的金属粒子，确立了不同制品最佳制备工艺和金属粒子的影响;从表面金属化演变机理出发，探究了制备过程中各外场因素对表面金属化的影响，从而指导最佳制备工艺的确立；对不同制备方案进行对比研究，探究其差异性和统一点，从而更深入得剖析聚酰亚胺表面金属化的机理和统一制备方法;通过分析化学镀的影响，探究可调控制备的可行性;以上本课题的研究内容对于聚酰亚胺表面金属化研究具有至关重要的意义。
　　本文主要以数字万用电表、四探针电阻测试仪、百格刀表征所制表面金属化聚酰亚胺的导电性和粘结性能;以万能材料试验机、TG、DMA等来表征所制得表面金属化聚酰亚胺的热、力学性能;以EDS、SEM、AFM等表征手段说明金属化程度;以IR、XPS、XRD为表征手段研究金属化的演变机理和各外场因素对金属化程度的影响。性能的变化源于物料的变化，从机理研究出发，可以从根本上得到聚酰亚胺制品性能变化的原因，从而指导制备方案的确立。通过系统的研究两大不同原料表面金属化制备方案、不同金属粒子的使用、反应机理、可控制备方案，得到了聚酰亚胺表面金属化最佳制备方案，适用于所有聚酰亚胺制品，为不同聚酰亚胺制品的表面金属化提供了指导思路，也为该领域研究提供了完善的数据和理论支撑。
　　本课题研究表明:
　　不同聚酰亚胺制品的区别在于原料的不同，本文以PMDA-ODA体系为例探索了不同聚酰亚胺制品（原料分别为PI、PAA）的表面金属化的制备工艺，获得了两大制备方案;制备方案各阶段外场因素的改变均会影响表面金属化的效果，从而影响最终性能;虽然两种制备方案存在差异性，成品用于不同的领域，但是表面金属化效果最好的方案具有一致性，均为采用离子交换、还原为金属粒子的制备方案，此方案具有普适性;化学镀作为制备过程中选择性过程，可用于一次沉积或二次沉积，可实现金属附着厚度的调控，以应对不同的应用要求。
　　本课题实现了超薄、高粘结且金属层厚度可控制备，突破了技术瓶颈;所制纳米纤维实现了表面金属化，此类系统研究国内鲜有报道。
　　通过本课题的研究，探究了不同聚酰亚胺制品的表面金属化制备方案、不同金属离子的影响、不同外场环境的影响，系统的建立了外场因素与表面金属化程度的关联关系;从反应机理出发，得到了表面金属化不同制备方案的统一性，从而指导聚酰亚胺表面金属化的制备;通过分析化学镀工序的加入，得到了聚酰亚胺表面金属化可控制备的方案;这都为表面金属化聚酰亚胺的研究和广泛应用提供了一定的指导意义。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 前言

1．2 聚酰亚胺的简介

1．2．1 聚酰距胺的合成

1．2．2 聚酰亚胺纤维的制备

1．2．3 聚酰亚胺的性能

1．2．4 聚酰亚胺的改性

1．2．5 聚酰亚胺的应用

1．3 聚酰亚胺／金属复合材料的简介

1．3．1 聚酰亚胺／金属复合材料的制备方法

1．3．2 聚酰亚胺／金属复合材料的应用

1．4 本文的研究目的、创新点和内容

1．4．1 研究意义与目的

1．4．2 研究创新点

1．4．3 研究内容

第二章 实验部分

2．1 原料及试剂

2．2 实验样品的制备

2．2．1 覆铜聚酰亚胺薄膜的制备

2．2．2 表面银化聚酰亚胺纳米纤维膜的制备

2．3 相关测试表征方法

2．3．1 万能材料试验机

2．3．2 X射线衍射分析(XRD)

2．3．3 红外光谱分析(FT-IR)

2．3．4 扫描电子显微镜(SEM)

2．3．5 覆铜薄膜电阻测试

2．3．6 X射线光电子能谱分析仪测试(XPS)

2．3．7 X射线能谱仪(EDS)

2．3．8 覆铜PI薄膜粘结力测试(百格刀)

第三章 结果与讨论

3．1 聚酰亚胺薄膜的表面金属化研究

3．1．1 聚酰亚胺薄膜表面金属化制备方法的探索

3．1．2 刻蚀时间对聚酰亚胺薄膜表面金属化的影响研究

3．1．3 刻蚀浓度对聚酰亚胺薄膜表匿金属化的影响研究

3．1．4 离子交换时间对聚酰亚胺薄膜表面金属化的影晦研究

3．1．5 不同金属盐对聚酰亚胺薄膜表面金属化的影响研究

3．1．6 化学镀对聚酰亚胺薄膜表面金属化的影响研究

3．1．7 聚酰亚胺薄膜表面金属化的效果研究

3．2 聚酰亚胺纳米纤维膜的表面金属化研究

3．2．1 聚酰亚胺纳米纤维膜的表面金属化制备方法的探索

3．2．2 离子交换时间对聚酰亚胺纳米纤维膜表厦金属化的影响研究

3．2．3 离子交换浓度对聚酰亚胺纳米纤维膜表面金属化的影响研究

3．2．4 热还原时间对聚酰亚胺纳米纤维膜表面金属化的影响研究

3．2．5 化学镀方法制备表面金属化聚酰亚胺纳米纤维膜

3．2．6 聚酰亚胺纳米纤维表面金属化的效果研究

3．3 两种表面金属化制备方法的对比研究

第四章 结论

参考文献

致谢

研究成果及发表的学术论文

已申请的专利

作者和导师简介