电纺苯丙乳液制备TiO2纳米纤维及其光催化活性的探究

摘要

二氧化钛(TiO2)作为一种典型的半导体金属氧化物，光催化活性高，可催化降解多种有机污染物，成为研究者的热点课题。本文论述了由乳液静电纺丝制备TiO2纳米纤维的绿色环保的新方法。
　　在先前关于乳液聚合研究的基础上制备了五种乳液，分别是聚苯乙烯乳液、无规共聚苯丙乳液(m(PS/PBA)=2/1）、无规共聚苯丙乳液(m(PS/PBA)=1/1）、苯丙共聚核壳乳液(m(PS/PBA)=2/1）、苯丙共聚核壳乳液(m(PS/PSBA)=1/1）。随着苯乙烯单体和丙烯酸丁酯单体的质量配比变化，乳液的玻璃化转变温度（Tg）发生变化，进而考察对静电纺纤维形貌的影响。同时改变共聚物的结构，考察对纤维形貌的影响。
　　应用制备的五种乳液，分别与作为钛源的钛酸四丁酯进行复配。在配制纺丝液的研究过程中发现，单单加入非离子型表面活性剂(5w％)，不能配制稳定的分散液。因为钛酸四丁酯极易水解，破坏了乳液的稳定性，于是经过研究又加入了钛酸四丁酯的水解抑制剂——乙酰丙酮。在配制纺丝液的过程中为了保护乳液的稳定性，同时补加入了乳化剂十二烷基硫酸钠。然后经多次调试后，纺丝液各成份的量定为:4g乳液对应1g钛酸四丁酯，1g钛酸四丁酯对应2 g乙酰丙酮，非离子表面活性剂和乳化剂的加入量为乳液固含量的5％，助纺剂的量可以随要求不同而发生变化。实验过程中发现，搅拌时间越长，纺丝液越不稳定，纺丝液的搅拌时间对纤维的形貌有显著的影响。在其他成份保持不变时，调节助纺剂(PVA)的加入量，来调节纤维的形貌。同种乳液之间变化PVA的量进行横向对比，同时不同乳液之间，在加入相同量的助纺剂时，又进行纵向比较。除了变化纺丝液搅拌时间和助纺剂的量来调节纤维形貌外，变化纺丝电压，调节四个电压，分别为10kV、20kV、30kV和40kV，在电压变化的过程中，纤维形貌随之发生变化。
　　制得的复合纳米纤维，经马弗炉煅烧，制备二氧化钛(TiO2)纳米纤维。控制升温速率为5℃/min，变化五个温度，分别为500℃、550℃、600℃、650℃和700℃。煅烧后的二氧化钛(TiO2)纳米纤维依然保持了复合纳米纤维的形貌。
　　通过催化降解15mg/L的亚甲基蓝溶液，检测二氧化钛(TiO2)纳米纤维的光催化活性。对各个形貌下的二氧化钛(TiO2)纳米纤维的光催化活性都一一进行了比较。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 引言

1．2 乳液静电纺丝

1．2．1 影响传统静电纺丝的因素

1．2．2 影响乳液静电纺丝的因素

1．2．3 乳液电纺的应用

1．3 纳米二氧化钛(TiO2)的制备

1．3．1 液相法

1．3．2 气相法

1．4 二氧化钛(TiO2)纳米纤维的光催化性能

1．4．1 二氧化钛(TiO2)纳米纤维的光催化原理

1．4．2 二氧化钛(TiO2)纳米纤维光催化的影响因素

1．5 本课题的研究工作

1．5．1 立论依据

1．5．2 研究内容及目标

1．5．3 特色与创新性

第二章 聚苯乙烯(PS)乳液与钛酸四丁酯(TBT)混纺

2．1 实验部分

2．1．1 实验原料及实验仪器

2．1．2 聚苯乙烯(PS)乳液的制备

2．1．3 纺丝液的配制

2．1．4 复合纳米纤维的制备

2．1．5 TiO2纳米纤维的制备

2．1．6 TiO2纳米纤维紫外光催化实验

2．1．7 表征仪器

2．2 结果与讨论

2．2．1 聚苯乙烯乳液(PS)及其纺丝液的组成及热性能

2．2．2 乳液对纤维形貌的影响

2．2．3 钛酸四丁酯的加入对纤维形貌的影响

2．2．4 纺丝液的搅拌时间对复合纳米纤维形貌的影响

2．2．5 助纺剂(PVA)含量对纳米纤维形貌的影响

2．2．6 电压对静电纺纳米纤维形貌的影响

2．2．7 煅烧温度对TiO2纳米纤维形貌及其晶型的的影响

2．2．8 TiO2纳米纤维的紫外光催化

2．3 PS乳液体系小结

第三章 无规共聚苯丙乳液(PSBA)与钛酸四丁酯混纺

3．1 实验部分

3．1．1 实验原料及仪器

3．1．2 苯丙乳液(m(PS／PBA)=1／1无规共聚以及m(PS／PBA)=2／1无规共聚)制备

3．1．3 纺丝液的配制

3．1．4 复合纳米纤维的制备

3．1．5 TiO2纳米纤维的制备

3．1．6 TiO2纳米纤维的紫外光催化实验

3．2 测试与表征

3．3 结果与讨论

3．3．1 苯丙无规乳液(m(PS／PBA)=2／1)

3．3．2 苯丙无规乳液(m(PS／PBA)=1／1)

3．4 无规乳液体系小结

第四章 核壳共聚苯丙乳液(PSBA)与钛酸四丁酯混纺

4．1 实验部分

4．1．1 实验原料及仪器

4．1．2 苯丙核壳乳液m(PS／PBA)=2／1以及m(PS／PSBA)=1／1的制备

4．1．3 纺丝液的配制

4．1．4 复合纳米纤维的制备

4．1．5 TiO2纳米纤维的制备

4．1．6 TiO2纳米纤维紫外光催化实验

4．2 测试与表征

4．3 结果与讨论

4．3．1 苯丙核壳m(PS／PBA)=2／1)乳液体系混纺

4．3．2 苯丙核壳m(PS／PSBA)=1／1乳液体系混纺

4．4 核壳乳液体系小结

第五章 结论

参考文献

致谢

研究成果及发表的学术论文

导师及作者简介