用于鉴别地沟油的大豆油基体标准物质和橄榄油基体标准物质的研制

摘要

植物油是人们日常生活中必不可少的组成部分，其中最为主要的营养物质一脂肪酸，是人体必需的营养物质之一。随着人们对饮食健康的追求不断提高，植物油的品质监管显得尤为重要。以植物油为基体的脂肪酸标准物质可以有效的对植物油中的各类脂肪酸进行准确的定性及定量分析。本论文针对目前市场中销售量最大的大豆油和价格较昂贵的橄榄油，研制了两种植物油基体标准物质，一种为可以鉴别地沟油的大豆油基体标准物质（13种目标脂肪酸），一种为橄榄油基体标准物质（8种目标脂肪酸）。
　　研究首先对植物油的前处理方法，即衍生化过程进行了优化实验，得到最佳的衍生化条件为:向称取好的样品或标准中加入浓度为2％的氢氧化钠-甲醇溶液2 mL，在80℃水浴条件下反应15 min，之后加入2％的硫酸-甲醇溶液10 mL，继续反应10 min。加入10 mL水终止反应，将体系冷却至室温，加入10 mL正己烷进行萃取。
　　其次对两种基体标准物质研制所用的同位素稀释质谱法(IDMS)进行了方法验证实验。验证实验采用与基体标准物质研制相同的IDMS方法，对NIST3274-1标准物质进行了检测。结果显示，论文中所用的方法可以准确、可靠的对植物油中的不同脂肪酸进行定量检测。
　　实验中在制备两种基体标准物质前，首先制备了辛酸和癸酸两种脂肪酸纯度标准物质。这两种纯度标准物质为制备可鉴别地沟油的大豆油基体标准物质所需。研究采用气相色谱法对两种脂肪酸纯度标准物质进行了均匀性和稳定性检测，采用电位滴定的方法对其进行定值，并讨论了其不确定度。两种脂肪酸纯度标准物质最终的定值结果为:辛酸(99.70±0.19)％;癸酸(99.72±0.28)％。
　　研究中对两种植物油基体标准物质进行了均匀性、稳定性检验和定值，均采用方法验证实验中所用的IDMS方法，同样对其不确定度进行了讨论和分析。
　　可鉴别地沟油的大豆油基体标准物质的定值结果如下（单位g/100g）:
　　辛酸(0.73±0.04);癸酸(1.02±0.06);十一酸(0.78±0.04);月桂酸(1.04±0.05);肉豆蔻酸(0.99±0.05);棕榈酸(10.00±0.30);硬脂酸(4.05±0.12);油酸(21.73±0.64);亚油酸(48.92±1.50);a-亚麻酸(4.64±0.22);花生酸(0.39±0.03);花生油酸(0.21±0.02);山嵛酸(0.49±0.03)。
　　橄榄油基体标准物质的定值结果如下（单位g/100g）:
　　棕榈酸(11.03±0.75);棕榈油酸(0.77±0.04);硬脂酸(3.19±0.28);油酸(73.95±2.96);亚油酸(6.24±0.34);a-亚麻酸(0.62±0.04);花生酸(90.38±0.03);山嵛酸(0.15±0.02)。

目录

声明

摘要

符号说明

第一章 绪论

1．1 脂肪酸

1．1．1 饱和脂肪酸

1．1．2 单不饱和脂肪酸

1．1．3 多不饱和脂肪酸

1．1．4 反式脂肪酸

1．2 植物油

1．2．1 植物油的营养价值

1．2．2 植物油的生产方式

1．2．3 大豆油

1．2．4 橄榄油

1．3 标准物质

1．3．1 标准物质概述

1．3．2 标准物质的分级与分类

1．3．3 食品标准物质

1．3．4 植物油标准物质

1．4 研究背景与研究进展

1．4．1 指纹图谱

1．4．2 地沟油鉴别的研究进展

1．4．3 掺伪橄榄油的研究进展

1．5 同位素稀释质谱法(IDMS)

1．5．1 同位素稀释质谱法的原理

1．5．2 同位素稀释质谱法的特点

1．6 研究内容

1．6．1 研究目标

1．6．2 同位素稀释质谱法测定植物油中的脂肪酸含量

1．6．3 可鉴别地沟油的大豆油基体标准物质的研制

1．6．4 橄榄油基体标准物质的研制

第二章 实验方法选择与优化

2．1 仪器与试剂

2．1．1 实验所用仪器

2．1．2 实验试剂

2．2 前处理方法优化

2．2．1 前处理条件优化方法

2．2．2 前处理条件优化结果

2．3 同位素标记物的选择

2．4 同位素内标方法比较

2．4．1 三种同位素内标方法测定NIST 3274-1

2．4．2 三种同位素内标方法比较

2．5 实验方法验证

2．5．1 称量方案

2．5．2 样品前处理

2．5．3 GC-MS工作条件

2．5．4 方法验证结果

2．6 本章小结

第三章 脂肪酸纯度标准物质的研制

3．1 两种脂肪酸纯度标准物质的制备

3．1．1 辛酸标准物质的制备

3．1．2 癸酸标准物质的制备

3．2 两种脂肪酸纯度标准物质的气相色谱检验

3．2．1 气相色谱检测的前处理

3．2．2 气相色谱条件

3．2．3 气相色谱图

3．3 两种脂肪酸纯度标准物质的均匀性检验

3．3．1 均匀性检验方法

3．3．2 辛酸纯度标准物质的均匀性检测结果

3．3．3 癸酸纯度标准物质的均匀性检测结果

3．4 两种脂肪酸纯度标准物质的稳定性检验

3．4．1 稳定性检验方法

3．4．2 辛酸纯度标准物质的稳定性检测结果

3．4．3 癸酸纯度标准物质的稳定性检测结果

3．5 两种脂肪酸纯度标准物质的定值

3．5．1 脂肪酸纯度标准物质定值方法

3．5．2 电位滴定法

3．5．3 电位滴定法定值脂肪酸纯度标准物质

3．5．4 两种脂肪酸纯度标准物质的滴定结果

3．6 两种脂肪酸纯度标准物质的不确定度

3．6．1 方法测量精密度引入的不确定度

3．6．2 滴定参数引入的不确定度

3．6．3 均匀性引入的不确定度

3．6．4 稳定性引入的不确定度

3．6．5 电极指示引入的不确定度

3．6．6．两种脂肪酸纯度标准物质不确定度的合成

3．7 本章小结

第四章 用于鉴别地沟油的大豆油基体标准物质的研制

4．1 大豆油基体标准物质的制备

4．1．1 大豆油基体标准物质的制备原料

4．1．2 大豆油基体标准物质的制备

4．2 大豆油基体标准物质的均匀性检验

4．2．1 大豆油基体标准物质均匀性检验方法

4．2．2 大豆油基体标准物质均匀性检验结果

4．3 大豆油基体标准物质的稳定性检验

4．3．1 大豆油基体标准物质稳定性检验方法

4．3．2 大豆油基体标准物质稳定性检验结果

4．4 大豆油基体标准物质的定值

4．4．1 大豆油基体标准物质的称量方案

4．4．2 大豆油基体标准物质的标准曲线

4．4．3 大豆油基体标准物质的定值结果

4．5 大豆油基体标准物质的不确定度讨论

4．6 本章小结

第五章 橄榄油基体标准物质的研制

5．1 橄榄油基体标准物质的制备

5．1．1 橄榄油基体标准物质的制备原料

5．1．2 橄榄油基体标准物质的制备

5．2 橄榄油基体标准物质的均匀性检验

5．2．1 橄榄油基体标准物质均匀性检验方法

5．2．2 橄榄油基体标准物质均匀性检验结果

5．3 橄榄油基体标准物质的稳定性检验

5．3．1 橄榄油基体标准物质稳定性检验方法

5．3．2 橄榄油基体标准物质稳定性检验结果

5．4 橄榄油基体标准物质的定值

5．4．1 橄榄油基体标准物质的称量方案

5．4．2 橄榄油基体标准物质的标准曲线

5．4．3 橄榄油基体标准物质的定值结果

5．5 橄榄油基体标准物质的不确定度讨论

5．6 本章小结

第六章 结论

参考文献

附录

致谢

作者攻读学位期间的研究成果和发表的学术论文

作者和导师简介