网状镁铝复合氧化物合成及其在茶叶中农药残留分析检测的应用研究

摘要

茶叶中农药超标问题己引起全世界的广泛关注。在超标农药中4种有机磷（甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、杀扑磷），8种有机氯（林丹、α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯、p，p'-DDE、o，p'-DDT、p，p'-DDD、p，p'-DDT)和三种拟除虫菊酯菊酯（联苯菊酯、甲氰菊酯、氯菊酯）的检出率较高，这些农药已经被证实对环境和人类健康均存在潜在的威胁。建立茶叶中多种农药残留同时测定的快速、高效、经济的方法对于茶叶生产者和监管机构具有重要的意义。
　　茶叶样品由于含有复杂的基质成分，含有大量的色素、茶碱等干扰杂质，严重影响了茶叶提取液中农药残留的分析检测工作，因此提取和净化等前处理技术的研究是茶叶中农药残留分析准确的保证，近年来新型固相萃取吸附剂的研究与应用是发展的热点。
　　论文使用模板法合成了网状镁铝水滑石，并将其在一定温度下煅烧得到镁铝复合氧化物，系统考察了制备的影响因素。采用傅立叶红外变换光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)等仪器对制得的网状镁铝水滑石及其煅烧产物结构及形貌进行了表征，得到了可控制备网状镁铝水滑石及其煅烧产物镁铝复合氧化物的条件。
　　论文将煅烧后的网状镁铝复合氧化物(TDH-Mg-Al-LDO)与石墨化炭黑(GCB)复合使用作为新型固相萃取填料应用于茶叶的净化步骤，以上述4种有机磷、8种有机氯和3中拟除虫菊酯菊酯为检测对象，结合GC-MS检测方法，定量检测了茶叶中的15种农药残留。论文对吸附剂种类、吸附剂尺寸、两种吸附剂放置顺序、吸附剂用量、洗脱溶剂的种类、洗脱溶剂用量等进行了系统考察，结果表明TDH-Mg-Al-LDO可成功应用于绿茶的前处理过程中，并具有独特优势。添加水平在10-10000ng·g-1范围内时，15种农药线性范围介于在0.9934-0.9999。50 ng·g-1和500 ng·g-1两个不同浓度的15种农药分析物的混合标准溶液日内精密度RSD范围为0.1-7.2％，日间为0.3-8.7％。建立的SPE前处理方法与GC-MS联用方法的检出限(LOD)范围为0.72-24.176 ng·g-1，定量限(LOQ)范围为2.422-80.586 ng·g-1。空白样品在10，100和500 ng·g-1以及100，500和2000 ng/g三个添加水平时的回收率为71％-119％，精密度RSD为0.1-7.6％。将建立的方法应用于实际绿茶样品中，表明此方法灵敏度高、适用性强、准确可信，能够满足茶叶中农药残留日常检测工作的需要。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 茶叶及茶叶中农药概述

1．1．1 有机磷、有机氯和拟除虫菊酯类农药概述

1．1．2 茶叶中农药残留分析方法

1．2 水滑石概述

1．2．1 LDHs的结构和性质

1．2．2 水滑石的制备方法

1．2．3 水滑石的表征方法

1．2．4 水滑石的应用

1．3 论文的选题及研究意义

1．4 论文的主要研究内容

第二章 网状镁铝水滑石及其煅烧产物的制备

2．1 实验部分

2．1．1 实验试剂

2．1．2 实验仪器

2．1．3 Mg-Al-LDH及Mg-Al-LDO的合成

2．2 实验表征

2．3 结果分析与讨论

2．3．1 传统共沉淀法产物的结构及形貌表征

2．3．2 模板法产物结构表征

2．4 本章小结

第三章 网状镁铝复合氧化物在茶叶中15种农药残留分析检测中的应用

3．1 实验部分

3．1．1 实验仪器和试剂

3．1．2 实验用标准品和试剂

3．1．3 实验注意事项

3．1．4 标准溶液的配制

3．1．5 真实样品

3．1．6 空白样品

3．1．7 样品前处理

3．1．8 GC-MS条件

3．2 实验结果与讨论

3．2．1 条件优化

3．2．2 基质效应

3．2．3 GC-MS方法评估

3．2．4 方法比较

3．2．5 实际样品检测

3．3 本章小结

第四章 结论

参考文献

致谢

研究成果及发表的学术论文

作者及导师简介