石墨烯/二氧化硅复合填料/丁苯橡胶复合材料制备与性能研究

摘要

石墨烯是一种具有原子级厚度的二维片状纳米材料，因其具有高比表面积、优异的力学和导电导热性能，使其在橡胶领域展现出巨大的应用前景。但是由于石墨烯的比表面积大，再加之片层间强烈的范德华力的作用，使得石墨烯在橡胶基体中容易发生团聚而无法发挥出优异的性能。在当前的研究进展中，为了得到均匀分散的石墨烯/橡胶复合材料，最常用的制备方法是乳液复合法和溶液复合法。但是这两种方法并不是橡胶工业生产中所常用的主流方法。在目前的橡胶工业尤其是轮胎生产中，依然以传统的机械复合法为主。如何将石墨烯以固体粉末的形式直接加入到橡胶中并使石墨烯得到均匀的分散，是目前石墨烯在橡胶领域应用的关键技术难点之一。
　　本课题采用不同的方法，制备得到了三种石墨烯/二氧化硅复合填料，并对复合填料进行了表征分析。通过机械复合法将石墨烯/二氧化硅复合填料复合到了SBR基体中，重点研究了石墨烯/二氧化硅复合填料对SBR复合材料的力学性能、耐磨性能、滚动阻力、抗湿滑性能等方面的影响。主要研究内容包括以下三个部分:
　　(1)采用氧化还原自组装法制备了石墨烯气凝胶/二氧化硅复合填料，探究了氧化石墨烯的反应浓度对石墨烯气凝胶结构性能的影响。通过SEM、FTIR、XRD等表征发现，当氧化石墨烯反应浓度为8mg/ml、反应温度为60℃、反应时间为5h时，制备得到的石墨烯气凝胶结构最佳。继而选用该条件制备了石墨烯气凝胶/二氧化硅复合填料。通过SEM观察到二氧化硅的吸附在了石墨烯气凝胶的内部孔洞表面。
　　(2)分别使用硅烷偶联剂KH550和Si69对石墨烯和二氧化硅同时进行改性，制备得到了复合填料。通过SEM观察到，二氧化硅分散在石墨烯的表面。通过FT-IR分析表明，在改性过程中，偶联剂起到了“桥梁”作用，白炭黑通过化学键连接在了石墨烯的表面。
　　(3)将石墨烯气凝胶/二氧化硅和KH550、Si69改性氧化石墨烯/二氧化硅三种复合填料分别通过机械复合法复合到了SBR基体中。通过表征发现这三种复合填料在橡胶基体中都得到了均匀分散，复合材料的耐磨性都得到了很大程度的提高。石墨烯气凝胶/二氧化硅复合填料与橡胶基体的界面作用比较微弱，对力学性能的提升效果不显著，滚动阻力反而有所提升。KH550和Si69改性氧化石墨烯/二氧化硅复合填料与橡胶分子链之间存在较强烈的界面作用，复合填料的加入有利于滚动阻力的降低。并且由于Si69改性氧化石墨烯/二氧化硅复合填料与橡胶分子链之间的界面作用更为强烈，对滚动阻力降低的效果更为明显。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 课题背景

1．2 丁苯橡胶

1．3 石墨烯的概述

1．3．1 石墨烯的结构

1．3．2 石墨烯的性能

1．3．3 氧化石墨烯

1．4 石墨烯气凝胶

1．4．1 石墨烯气凝胶的概述

1．4．2 石墨烯气凝胶的制备

1．4．3 石墨烯气凝胶的应用

1．5 白炭黑

1．5．1 白炭黑的性质

1．5．2 白炭黑改性

1．6 论文主要研究内容及创新点

2．1 实验原材料

2．2 实验配方

2．3 实验仪器及设备

2．4 石墨烯／二氧化硅复合填料的制备

2．4．1 石墨烯气凝胶制备流程

2．4．2 石墨烯气凝胶／二氧化硅复合粒子制备流程

2．4．3 KH550改性氧化石墨烯／二氧化硅复合粒子制备流程

2．5．1 石墨烯气凝胶／二氧化硅／SBR复合材料的制备

2．5．2 KH550改性氧化石墨烯／二氧化硅／SBR复合材料的制备

2．6．4 X射线衍射分析(XRD)

2．6．5 热失重分析(TGA)

2．6．6 X射线光电子能谱(XPS)

2．6．11 阿克隆磨耗(Akon Abrasion)

第三章 结果与讨论

3．1 引言

3．2 石墨烯气凝胶的表征

3．2．1 实验原理

3．2．2 宏观形貌

3．2．3 微观形貌分析

3．2．4 FT-IR分析

3．2．5 XPS分析

3．2．6 XRD分析

3．2．7 拉曼分析

3．2．8 TG分析

3．2．9 电导率测试

3．2．10 结构特性

3．2．11 小结

3．3 石墨烯／二氧化硅复合填料的表征

3．3．1 石墨烯气凝胶／二氧化硅分析

3．3．2 KH550改性氧化石墨烯／二氧化硅

3．3．3 Si69改性氧化石墨烯／二氧化硅

3．3．4 小结

3．4 石墨烯／二氧化硅／SBR复合材料的性能研究

3．4．1 石墨烯气凝胶／二氧化硅／SBR复合材料的性能研究

3．4．2 KH550改性氧化石墨烯／二氧化硅／SBR复合材料的性能研究

3．4．3 Si69改性氧化石墨烯／二氧化硅／SBR复合材料的性能研究

3．4．4 小结

第四章 结论

参考文献

致谢

研究成果及已发表的学术论文

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