金纳米粒子-石墨烯衍生物的制备及其对硝基芳香化合物作用的研究

摘要

硝基芳香族化合物是指硝基直接连接在苯环上的一类化合物，因硝基直接连接在苯环上，使其与普通硝基化合物性质有所不同，表现出易爆性质及毒性。环境中即使存在微量的硝基芳香化合物，也会对人和环境造成威胁，因此，对其进行痕量检测是十分有必要的。
　　石墨烯作为一种新兴材料，是由单层碳原子sp2杂化而得到的一种二维平面材料，有着非常大的比表面积，其巨大的比表面积可以为化学反应提供反应位置，有利于化学反应的快速进行，在生物化学、传感检测等领域有广泛研究应用。
　　表面增强拉曼散射(SERS)是一种常用的痕量物质检测方法，通过对样品进行表面修饰后，可使对具有拉曼活性的物质的检测得到大幅增强，而金、银、钯等贵金属具有较强的拉曼活性，常用在SERS基底中，对待测物质进行检测。
　　本文以天然石墨为原材料，通过改良Hummers法制备氧化石墨烯(GO)，同时分别使用水热法和种子生长法制备不同形态的金纳米粒子，将金纳米粒子修饰于GO上，合成金-氧化石墨烯(Au/GO)复合材料，以此为基底，分别对结晶紫(CV)、梯恩梯(TNT)、对硝基苯酚(PNP)等物质进行检测，主要工作内容如下:
　　首先使用改良Hummers法制备氧化石墨，再将其超声震荡、离心分离得到GO，通过TEM、XPS、UV-vis等表征手段，证明实验成功制备了GO。
　　使用水热法，以氯金酸为前驱体，分别采用柠檬酸钠和氢氧化钠制备金纳米粒子，同时将其与GO掺杂复合得到两种Au/GO复合材料，并分别对CV和TNT进行SERS检测。结果表明，对CV进行检测时，两种Au/GO对CV的检测限为10-4mol/L;对TNT进行检测时，在加入对氨基苯硫酚(PATP)后，两种Au/GO对TNT的检测限为10-4mg/mL。由氢氧化钠制备而得到的金纳米粒子形态单一，其对CV和TNT的检测效果更好。
　　使用种子生长法制备球形、棒状及方形的金纳米粒子，通过超声震荡使其与GO复合在一起，得到三种Au/GO复合材料，并分别对PNP和TNT进行SERS检测。结果表明，三种不同形态的Au/GO均可检测出10-5mol/L的PNP和10-4mg/mL的TNT，不同形态的粒子对两种物质的检测效果也有所差异。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 爆炸性物质简介

1．1．1 炸药的发展及常见炸药

1．1．2 炸药的检测方法

1．2 拉曼散射与表面增强拉曼散射简介

1．2．1 拉曼光谱的发现

1．2．2 拉曼光谱增强机理

1．3 石墨烯简介

1．3．1 石墨烯的发展与特性

1．3．2 表面修饰的石墨烯

1．4 纳米粒子和金纳米材料简介

1．4．1 纳米粒子

1．4．2 金纳米粒子

1．5 论文的研究意义

1．6 论文的研究内容

第二章 氧化石墨烯的制备

2．1 引言

2．2．1 实验试剂

2．2．2 实验仪器

2．3 实验部分

2．3．1 氧化石墨的制备

2．3．2 GO的制备

2．3．3 表征手段

2．4 结果与讨论

2．4．1 形貌分析

2．4．2 TEM电镜分析

2．4．3 UV-vis表征

2．4．4 XPS分析

2．4．5 拉曼分析

2．5 小结

第三章 水热法制备Au／GO及其表征

3．1 引言

3．2 实验试剂与仪器

3．2．1 实验试剂

3．2．2 实验仪器

3．3 实验部分

3．3．1 GO的制备

3．3．2 柠檬酸钠还原的Au／GO的制备

3．3．3 氢氧化钠还原的Au／GO的制备

3．3．4 表征手段

3．3．5 SERS测试样品的制备

3．4 结果与讨论

3．4．1 形貌分析

3．4．2 TEM／SEM分析

3．4．3 UV-vis分析

3．4．4 Raman分析

3．4．5 对结晶紫的SERS检测

3．4．6 对TNT的SERS检测

3．5 小结

第四章 种子生长法制备Au／GO及表征

4．1 引言

4．2 实验试剂与仪器

4．2．1 实验试剂

4．2．2 实验仪器

4．3 实验部分

4．3．1 GO的制备

4．3．2 棒状金纳米粒子的制备

4．3．3 方形金纳米粒子的制备

4．3．4 球形金纳米粒子的制备

4．3．5 Au／GO的制备

4．3．6 表征手段

4．4 结果与讨论

4．4．1 SEM分析

4．4．2 XPS分析

4．4．3 对PNP的检测

4．4．4 对TNT的检测

4．5 小结

第五章 结论与展望

5．1 结论

5．2 展望

参考文献

致谢

研究成果及发表的学术论文

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