聚丙烯腈膜改性及动态LBL组装聚离子膜的研究

摘要

本文采用水解处理后的改性PAN超滤膜作为基膜，通过动态LBL技术组装PEI/PAA聚电解质渗透汽化复合膜，考察了适宜的基膜水解条件以及影响聚离子复合膜的渗透汽化性能的成膜因素，采用现代仪器检测手段评价膜的性能，并将所制备的复合膜应用于分离不同醇/水体系。 通过改性前后PAN基膜纯水通量和截留率的测定以及不同水解条件下改性膜离子交换当量的检测，确定较为适宜的水解条件是：碱液浓度2mol/L，水解温度65℃，水解时间1h；实验中还考察了不同无机碱作为水解剂时对PAN基膜改性的影响，结果发现水解剂碱性越强，越有利于增加基膜羧酸量，提高水解程度。通过对改性膜切割分子量的测定，结果显示水解改性后PAN底膜孔径缩小，截留分子量在6000左右。 采用润湿角和红外光谱检测，证实改性后基膜表面亲水性和荷电性增强，有利于后续的聚电解质复合物膜组装，此外，扫描电镜图显示改性后基膜表面平整，AFM图中也可清晰地观察到改性膜表面平均粗糙度明显下降，膜面较为平滑。 本文中还研究了基膜水解条件对聚离子复合膜渗透汽化性能的影响，发现水解程度越高，越有利于制备高分离性能的复合膜；与此同时，对成膜过程进行优化，确定采用未质子化的水解后基膜，选取乙醇作为PEI溶剂；并且考察了渗透汽化过程中，操作条件以及不同醇/水分离体系对复合膜分离性能的影响，结果表明，进料液温度升高，有利于提高复合膜的渗透汽化性能，此外，当分离体系中醇类物质分子量较大时，复合膜渗透汽化性能越优异。当进料液温度为70℃，95wt％乙醇/水溶液时，复合膜渗透汽化性能如下：分离因子达到604，渗透通量314 g/m<'2>h。

目录

文摘

英文文摘

声明

第1章绪论

1.1渗透汽化技术的发展史

1.2渗透汽化概述

1.2.1渗透汽化过程基本原理

1.2.2渗透汽化膜性能的评价指标

1.2.3渗透汽化过程影响因素

1.3渗透汽化技术研究进展

1.3.1渗透汽化膜的形式

1.3.2膜材料研究进展

1.4渗透汽化膜的制备

1.4.1渗透汽化复合膜制备方法

1.4.2聚电解质复合膜制备方法

1.5PAN水解改性及其作为渗透汽化复合膜底膜的研究

1.6课题研究的目的和意义

1.7本课题的主要研究内容

1.8课题来源

第2章实验部分

2.1实验材料与设备

2.1.1实验材料与试剂

2.1.2实验设备

2.2复合膜制备方法

2.2.1 PAN基膜改性方法

2.2.2动态LBL制备渗透汽化膜方法

2.3渗透汽化膜评价装置及方法

2.4膜的渗透汽化性能分析及计算方法

2.4.1料液及透过液的分析

2.4.2膜的渗透汽化性能计算方法

2.5基膜改性前后及复合膜表征

2.5.1基膜及改性膜纯水通量的测定

2.5.2基膜及改性膜细胞色素C截留率的测定

2.5.3基膜及改性膜聚乙二醇截留率的测定

2.5.4基膜及改性膜润湿角的测试

2.5.5改性膜羧酸生成量的测定

2.5.6改性后基膜切割分子量的测定

2.5.7基膜及改性膜红外光谱测试

2.5.8膜表面形态的观察

第3章PAN基膜水解改性的研究

3.1 PAN基膜水解条件的确定

3.1.1浓度对PAN水解性能影响

3.1.2水解温度对PAN水解性能影响

3.1.3水解时间对PAN水解性能影响

3.1.4不同碱性水解剂对PAN水解性能影响

3.1.5 PAN水解后切割分子量的确定

3.2 PAN水解改性前后性能的比较分析

3.2.1膜表面亲水性的比较

3.2.2 PAN水解前后的红外光谱检测

3.2.3 PAN水解前后的结构观察分析

3.2.4 PAN水解前后的表面粗糙度观察分析

3.3本章小结

第4章基于动态LBL技术组装的聚离子复合膜及其渗透汽化性能的研究

4.1基于LBL技术组装聚离子复合膜条件的确定

4.1.1 PAN水解条件对聚离子复合膜渗透汽化性能的影响

4.1.2复合层数对聚离子复合膜渗透汽化性能的影响

4.1.3不同碱液水解对聚离子复合膜渗透汽化性能的影响

4.1.4质子化水解后PAN基膜对聚离子复合膜渗透汽化性能的影响

4.1.5 PEI溶剂对聚离子复合膜渗透汽化性能的影响

4.2聚离子复合膜渗透汽化评价条件的确定

4.2.1进料温度的影响

4.2.2进料液浓度的影响

4.2.3不同醇/水分离体系的渗透汽化性能

4.3改性膜与复合膜表面粗糙度比较

4.4复合膜分离性能的重现性

4.5复合膜运行稳定性测试

4.6本章小结

结论与建议

参考文献

攻读硕士学位期间发表的学术论文

致谢