Mg-Gd-RE-Zn系列合金中长周期堆垛结构和析出相的电子显微研究

摘要

本文首先利用扫描背散射电子像和能谱分析技术研究了在400℃热处理过程中Zn含量对MgGd3.0Nd0.3Znx(x=0～1.23，at.％)合金析出相和长周期堆垛结构变化的影响。结果发现，当Zn含量x<0.6％时，合金中初生相附近有β相析出；当Zn含量x>1％时，初生相与Mg基体界面处有密集堆垛层错(SF)结构和长周期堆垛(LPS)结构混合区——(LPS&SF)区形成。 随后，利用透射电镜技术研究了MgGd3.0Nd0.3Zn1.23合金在变温热处理过程中的相变过程。结果发现，合金在400℃以上进行热处理时存在多种相变过程：Mg3Gd型初生相&Mg基体→SF&14H-LPS，SF→14H-LPS，SF&14H-LPS→S.S.S.S.。其中，(SF&14H-LPS)区可能的形成机理为：Mg3Gd型初生相逐步瓦解，使Gd、Nd和Zn原子扩散到Mg基体中，导致(0001)Mg面上形成密集的堆垛层错(SF)结构，部分SF结构有序排列，形成14H型LPS，从而形成(SF&14H-LPS)区，随着热处理时间的延长，(SF&14H-LPS)区不断地向Mg基体内部生长。 另外，利用扫描和透射电镜综合技术研究了MgGd1.8Y0.8Zn0.8(at.％)合金中的相变过程。结果表明，MgGd1.8Y0.8Zn0.8合金在400℃热处理过程中，也会形成(LPS&SF)区，与MgGd3.0Nd0.3Zn1.23合金中(LPS&SF)区形成过程不同的是，MgGd1.8Y0.8Zn0.8合金中部分SF结构先形成畸变的6H型LPS，后转变为14H型LPS；热处理后的合金中有fcc结构的Mg5Gd型相存在，其与Mg基体有确定的取向关系，附近也存在(LPS&SF)区，M9sGd型相与(LPS&SF)区的界面处存在宽约10nm左右的过渡层。实验还发现，14H型LPS结构中重原子在[0001]Mg方向上存在长程有序结构，文中分析认为这种有序结构可能为六方结构，晶格常数a=2√3aMg=1.108nm，与Mg基体的取向关系为[001]Mg//[0001]LPS，{11-20}Mg//{-1100}LPS，并模拟了其可能存在的原子模型。 最后，首次利用透射电镜原位加热技术观察了MgGd3Nd0.3合金300℃下的相变过程。结果表明，MgGd3Nd0.3合金中的β’相在原位加热过程中极不稳定，大部分β’相瓦解消失，其含有的重稀土原子扩散到Mg基体，少部分β’相原位转变为β1相；此过程中还可以产生极少量片状析出相，其与含Zn镁稀土合金中的γ”相相似；原位加热过程中还观察到了β1相向β相转变的相变过程：β相首先在β1相与Mg基体的界面处形核，然后沿着(-111)β面逐渐长大；另外，大量实验表明，透射电镜原位加热会使样品中的富稀土相，如β’相、Mg5Gd型相、LPS和SF，转变成圆形斑点状且尺寸较小的纳米多晶相。

目录

文摘

英文文摘

声明

第1章绪论

1.1研究背景

1.1.1镁合金的优点

1.1.2镁合金的应用

1.1.3镁合金的缺点及镁合金强化

1.2稀土镁合金及其研究现状

1.2.1二元及三元稀土镁合金研究现状

1.2.2加Zn稀土镁合金研究现状

1.2.3目前研究中存在的问题

1.3透射电子显微镜的应用

1.4本文研究内容

第2章实验方法与原理

2.1合金样品的制备及热处理工艺

2.2分析测试方法

2.2.1 XRF成分分析

2.2.2 XRD衍射分析

2.2.3 SEM-BSE分析

2.2.4 TEM分析

2.2.5 EDS分析

2.2.6计算模拟分析

2.3电子显微学基本原理

2.3.1透射电子显微镜的基本原理和构造

2.3.2衍射衬度成像

2.3.3高分辨相位衬度成像

2.4透射电镜样品的制备

第3章Zn含量对Mg-3.0Gd-0.3Nd-xZn合金中强化相形成的影响

3.1引言

3.2实验方法

3.3实验结果与讨论

3.3.1 Zn含量对铸态合金结构组织的影响

3.3.2 400℃热处理过程中Zn含量对合金中强化相形成的影响

3.3.3 Zn含量对525℃固溶处理合金的影响

3.4本章结论

第4章Mg-3Gd-0.3Nd-1.23Zn合金中初生相向长周期堆垛结构的转变

4.1引言

4.2实验方法

4.3实验结果与讨论

4.3.1铸态Mg—Gd—Nd-Zn合金中微观结构的表征

4.3.2 Mg-Gd-Nd-Zn合金中初生相向LPS结构的转变

4.3.3 Mg-Gd-Nd-Zn合金中LPS结构的稳定性

4.3.4热处理过程中Mg-Gd-Nd-Zn合金中物相转变关系

4.3本章结论

第5章MgGdYZn合金中长周期堆垛结构的研究

5.1引言

5.2实验方法

5.3实验结果与讨论

5.3.1不同Zn含量对MgGdYZn合金中微观结构的影响

5.3.2 Mg-1.8Gd-0.8Y-0.8Zn合金中LPS结构形成

5.3.3 Nd和Y元素对Mg-Gd-RE-Zn合金中LPS结构形成的影响

5.3.4 MgGdNdZn合金中LPS的结构

5.4本章小结

第6章 TEM原位热场中Mg-3Gd-0.3Nd合金的结构变化

6.1引言

6.2实验方法

6.3实验结果与讨论

6.3.1 300℃热处理中Mg-3Gd-0.3Nd合金中析出相原位转变

6.3.2原位加热中Mg稀土合金样品中其他结构变化

6.4本章小结

结论

本论文的创新点：

参考文献

攻读硕士学位期间发表的学术论文

致谢