生物样品中汞及其形态的在线原子荧光光谱分析研究

摘要

本论文研究了在线消化技术与蒸气发生(VG)原子光谱分析联用的方法，包括实验装置的设计，实验条件的优化，分析方法的建立，以及对实际样品中痕量元素的形态分析和测定等。 样品预处理，作为整个分析测试过程中最关键的环节，随着现代化学分析技术的飞速发展，其分析手段也越来越向着快速、微量、准确、自动的方向发展。本文首先重点介绍了绿色分析化学的前处理技术及各种原子光谱联用技术。并在对电磁感应加热原理讨论的基础上，首次提出了一种新型样品消解技术——在线电磁感应辅助消化。该方法安全高效、绿色环保、操作简便，并成功地应用于生物环境样品中的元素分析，符合当今绿色分析化学的发展要求。 第二章研究了蒸气发生原子荧光光谱(VG-AFS)测定烟丝样品中的痕量Hg。由于Hg能与硼氢化钾反应在室温下生成蒸气态物质，因此用蒸气发生与原子荧光法测定生物样品中的Hg是一种经济可行的方法。本文利用密闭容器微波消化蒸气发生双道非色散原子荧光光谱法测定了烟丝中的痕量Hg，对样品酸度、还原剂浓度、载流酸度、载气流量等实验条件进行了选择，对仪器条件进行了优化。并研究了不同离子如Cr(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Sn(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)等对Hg信号的干扰情况。在最佳实验条件下，Hg的检出限为4.1ngl-1，精密度为3.2％。此方法灵敏度高，操作简单快速，可以用于测定生物环境样品中的痕量Hg。 第三章进行了在线电磁感应消化原子荧光光谱分析方法的设计及应用。利用自行设计的电磁感应消化装置，在线消解样品溶液中的有机汞及其它有机物，然后样品跟KBH4在室温下发生反应生成蒸气态的汞，经气液分离器(GLS)分离后，载气Ar将汞蒸气引入石英原子化器中，并用原子荧光法进行测定。 本章对影响在线消化效率的各种实验条件进行了优化，各种化学试剂参数、KMnO4对汞信号的增敏作用以及其它共存离子的干扰情况也进行了研究。利用本方法成功测定了复杂样品-烟气中的痕量Hg，回收率在93％～105％之间。测定结果显示，该方法具有较好的灵敏度、精密度和准确度，可以满足分析的要求。第四章对电磁感应在线消化原子荧光分析系统作了进一步的改进，并应用于生物样品中汞的形态分析。通过改变样品溶液在线加热的温度，采用同一套断续流动进样原子荧光装置成功地测定了鱼肉中的总汞和无机汞。并将该方法与常规在线微波辅助消化技术进行了详细的比较。结果表明，本文提出的电磁感应辅助消化AFS方法具有较高的精密度及低的检测限，而且缩短了消化管路的长度，提高了样品的分析速度。

目录

文摘

英文文摘

第一章综述

第二章微波消化蒸气发生原子荧光法测定烟丝中汞的研究

第三章电磁感应在线消化原子荧光光谱体系的设计及应用

第四章在线消化原子荧光法在汞形态分析中的应用研究

论文发表情况

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