过渡金属、贵金属雾相反应蒸气发生技术研究及其在原子光谱中的应用

摘要

本文研究了雾相蒸气发牛样品引入技术与原子光谱分析联用的方法，包括实验装置的设计和制造，试验条件的优化和分析方法的建立，以及对实际样品中痕量元素的测定等。 雾化进样是原子光谱中一种非常重要的进样方法，然而将雾化进样用于蒸气发生反应的研究却比较少。本文首先介绍了几种常见的雾化方法及其应用，以及雾化法用于蒸气发生反应的现状和优势。首次将热雾相反应与蒸气发生-原子荧光和原子吸收联用，并成功用于环境样品的测定。 第二章进行了雾相反应-蒸气发生-电加热石英管原子吸收测定过渡金属和贵金属的研究。雾相反应因为其较大的接触面积和快速充分的混合效率，使得反应效率得到了提高；反应物和反应产物均以雾相存在，增大了比表面积，使得生成的蒸气态物质更容易从液相中逸出。本文采用自行设计和加工的双通道雾化器，将样品溶液和NaBH<,4>还原剂溶液分别从雾化器的内外管路由空气流引入反应管，样品和NaH<,4>气溶胶在雾相状态下发生化学反应形成蒸气态物质，经气液分离后，直接进入加热的石英管进行原子化，由于接触面积大、混合速度快、转移管路短，提高了蒸气发生效率，减少了蒸气态物质的转移损失。对样品酸度、还原剂浓度、样品和还原剂流速、载气流速和增敏剂等实验条件进行了选择，并对仪器条件进行了优化。该法仪器简单，操作简便，用于茶叶中铜，银，锌含量的测定，回收率在93％-105％之间。 第三章进行了热雾相蒸气发生原子荧光法测定烟草中镉的研究。首次将热雾相蒸气发生反应与原子荧光联用。传统气动雾化法的雾化过程和雾化效果依赖于载气流速的大小，载气流速的限制影响了灵敏度的提高。热雾化法的雾化过程与载气流速无关，可独立控制，克服了原子荧光载气流速不能太大和气动雾化需要较大流速的矛盾。而且热雾相反应使得反应效率较室温反应有了很大提高。本章利用自行设计的热喷雾装置，将样品和NaBH<,4>还原剂热喷雾后以雾相混合并发生化学反应，生成的蒸气态物质经去溶装置去除水气后进入原子化器用原子荧光法测量。对影响热喷雾效果的各种因素进行了优化，研究了加热温度，去溶剂冷却温度和载气流速的影响，对各种实验条件进行了优化。该方法成功应用于烟草中镉的测定，检出限为5．6 ng L<'-1>，标准偏差为2．3％。第四章进行了热雾相蒸气发生原子吸收测定生物样品中镉的研究，利用自行设计的热喷雾装置，将样品和NaBH<,4>还原剂热喷雾后以雾相混合并发生化学反应，生成的蒸气态物质经去溶装置去除水气后进入石英管原子化器用原子吸收法测量。对影响热喷雾效果的各种因素进行了优化，研究了加热温度，去溶剂冷却温度和各种增敏剂的影响，对各种实验条件进行了优化。成功用于烟草中镉含量的研究，检出限为18 ng L<'-1>，精密度为2．1％。

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第一章综述

§1.1原子光谱中的雾化进样技术

1.1.1引言

1.1.2常见的雾化法

1.1.3雾化法在化学反应中的应用

§1.2蒸气发生技术

1.2.1引言

1.2.2蒸气发生法的基本原理

1.2.3蒸气发生体系的分类

1.2.4蒸气发生法的实验方法

1.2.5蒸气发生法的联用技术

1.2.6蒸气发生法最终产物的探讨

1.2.7蒸气发生法的拓展

§1.3蒸气发生法在原子吸收和原子荧光中的应用

1.3.1引言

1.3.2蒸气发生法于AAS分析

1.3.3蒸气发生法于AFS分析

1.3.4蒸气发生与原子光谱联用的装置

5.蒸气发生反应增敏剂

参考文献

第二章PN-CVG-AAS体系的设计及应用研究

2.1引言

2.2实验部分

2.3结果与讨论

2.4 本章小结

参考文献

第三章TS-CVG-AFS体系的设计及应用研究

3.1 引言

3.2 实验部分

3.3结果与讨论

3.4 本章小结

参考文献

第四章TS-CVG-AAS测定烟草中镉的研究

4.1 引言

4.2 实验部分

4.3结果与讨论

4.4 本章小结

参考文献

论文发表情况

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