竹浆粕制备高粘度羧甲基纤维素及其反应机理研究

摘要

本文以竹浆粕为原料，采用溶媒法合成工艺，根据反应介质及其含水率对羧甲基化反应的影响，研讨制备高粘度CMC的最佳含水率和反应介质及其对羧甲基化反应的作用机理。以含水率10％的乙醇为最佳反应介质，研究乙醇浸泡竹浆粕时间、碱化时间、碱化温度、碱化剂浓度、碱化剂用量、醚化时间、醚化温度及醚化剂用量对羧甲基纤维素水溶液粘度的影响规律，探究制备高粘度羧甲基纤维素（CMC）的工艺条件，并且结合正交试验对其可信性进行判断。结论如下：（1）采用碱化条件为碱化时间1h，碱化温度25℃，碱化剂浓度为30%，碱化剂用量与原料用量比为1.4:1，醚化条件为醚化时间2h，醚化温度60℃，醚化剂用量与原料用量比为2.3:1，制备竹浆粕CMC，得到的最佳反应介质时含水率为10%的乙醇，所制取的CMC粘度为1720mP·s。（2）利用竹浆粕为原料制备高粘度CMC，优化后的羧甲基化工艺条件为：乙醇浸泡时间30min，碱化时间60min，碱化温度25℃，碱化剂浓度为35%，碱化剂用量与原料用量比为1.2:1，醚化时间150min，醚化温度60℃，醚化剂用量与原料用量比为2.3:1，所得的CMC粘度最高为3050mP·s。正交试验表明制取高粘度CMC优化的工艺条件为：乙醇含水率10%，乙醇浸泡时间30min，碱化时间60min，醚化时间150min，CMC水溶液粘度为3090mPa·s。（3）竹浆粕在不同含水率反应介质中的吸碱率、溶胀度、直径大小和碱性纤维素结晶度的大小对其碱化和醚化反应的影响，反映了反应介质及其含水率对羧甲基化的反应机理。同时CMC的粘度与竹浆粕的吸碱率随着反应介质含水率的增大均呈现先增大后减小的趋势，说明在一定碱液浓度和用量范围内，竹浆粕吸碱率越大越有利于粘度的提高。

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1 绪论

1.1 论文研究的主要意义

1.2 纤维素综述

1.3 羧甲基纤维素性质及其在国内外的发展状况

1.4 主要研究内容

1.5 本研究的特色与创新

2 反应介质及其含水率对CMC的影响研究

2.1 前言

2.2 实验材料

2.3 实验方法

2.4 结果与讨论

2.5 本章小结

3 竹浆粕CMC的制备工艺及其表征

3.1 前言

3.2 实验材料与方法

3.3 结果与讨论

3.4 本章小结

4 反应介质及其含水率对竹浆粕CMC的反应机理研究

4.1 前言

4.2 实验材料

4.3 实验方法

4.4 结果与讨论

4.5 本章小结

5 结论与展望

参考文献

攻读硕士学位期间发表的论文

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