钯化学蒸气发生方法及其在原子光谱中的应用研究

摘要

本文在基于提出贵金属元素钯的化学蒸气发生的增敏剂的基础上，成功实现了化学蒸气发生-原子吸收光谱法(CVG-AAS)和化学蒸气发生-原子荧光光谱法(CVG-AFS)测定实际样品中的痕量钯。论文包括实验装置的设计，分析条件的优化，分析方法的建立、实际样品的预处理、分离富集以及对痕量元素的测定等。
　　 第一章首先介绍了原子光谱分析中的各种气体挥发性进样技术，然后重点阐述了化学蒸气发生技术的发展、蒸气发生机理、原子化机理、过渡金属贵金属的化学蒸气发生研究进展、化学蒸气发生装置的新技术以及干扰等等。最后对化学蒸气发生在原子光谱中的应用情况等作了简要阐述。
　　 第二章研究并建立了CVG-AAS法测定实际样品中的痕量钯。研究表明在微量的二乙胺基二硫代甲酸钠(DDTC)存在下，钯的化学蒸气发生效率得到显著改善，大大提高了测定灵敏度。对增敏剂的增敏效应机理及钯的蒸气发生机理进行了探讨。新建立方法的灵敏度和稳定性均有较大的提高，在最优的实验条件下，钯的检出限达1.8μg/L，相对标准偏差为2.3％(n=6)。
　　 第三章提出了一种简单易行的萃取/反萃取预分离富集工业废水中痕量钯的方法，并成功实现了CVG-AFS对钯的定量分析。该体系萃取所用的络合剂DDTC同时又是钯的化学蒸气发生的增敏剂，反萃剂盐酸同时又是钯的化学蒸气发生体系的酸介质和载流。因此在简化实验操作过程的同时又大大提高了分析测定的灵敏度。在最优的实验条件下，钯的检出限达5.4ng/L，精密度(RSD)为2.1％。该法成功用于测定工业废水中的钯，回收率为92％-106％。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章综述

1.1引言

1.2原子光谱中的气体进样技术

1.2.1冷原子蒸气发生法

1.2.2氢化物发生法

1.2.3卤化物发生法

1.2.4烷基化发生法

1.2.5羰基化合物发生法

1.2.6氧化物发生法

1.2.7螯合物发生法

1.3化学蒸气发生(Chemical vapor generation，CVG)技术

1.3.1引言

1.3.2化学蒸气发生的机理研究

1.3.3蒸气态物质的原子化机理

1.3.4过渡金属、贵金属的蒸气发生研究进展

1.3.5化学蒸气发生法分类

1.3.6蒸气发生装置的新技术

1.3.7蒸气发生法的干扰

1.4蒸气发生法在原子光谱分析中的应用

1.4.1蒸气发生用于原子吸收光谱(AAS)分析

1.4.2蒸汽发生用于原子荧光光谱(AFS)分析

1.5本文设想

第二章 CVG-AAS分析痕量钯的方法研究及应用

2.1引言

2.2试验部分

2.2.1仪器

2.2.2试剂

2.2.3仪器工作条件

2.2.4样品处理

2.2.5试验方法

2.3结果与讨论

2.3.1增敏剂的选择

2.3.2钯蒸气发生机理探讨

2.3.3钯蒸气态物质的原子化机理探讨

2.3.4分析条件的优化

2.3.5干扰试验

2.3.6工作曲线

2.3.7样品分析

2.4本章小节

第三章萃取/反萃取预分离富集-AFS法测定废水中痕量钯的方法研究

3.1引言

3.2实验部分

3.2.1仪器

3.2.2试剂

3.2.3样品预处理

3.2.4试验方法

3.2.5标准系列制各

3.3结果与讨论

3.3.1仪器参数的优化

3.3.2萃取富集条件选择

3.3.3分析条件的优化

3.3.4标准曲线的线性关系

3.3.5干扰试验

3.3.6样品分析及回收率实验

3.4本章小结

参考文献

论文发表情况

致谢