超快与强磁场扫描隧道显微镜研制

摘要

扫描隧道显微镜(STM)具有极高的空间分辨率，可以用来表征材料表面的局域电子态密度、并与理论相验证，因此在表面科学的诸多领域发挥了独一无二的作用。但当用于在一些极端环境中时，STM仍需要深入的开发和研制。
　　 目前，强磁体和强磁场科学与技术得到飞速的发展，并且因为材料内部电子和原子核均具有磁矩，所以当这些材料被放在强磁场中时，将不可避免地要受到作用，显现出一些新的特性（而这些新特性产生的机理通常是不知道的）。因而发展强磁场下面的STM科学研究前景广阔。
　　 但目前的STM多数仅能在较低的磁场下工作；且多是在准静态的条件下进行。虽然静态的STM能探测到很多重要的物性信息，但现实环境毕竟很多是动态的、恶劣的（化学反应、材料生长、变温变场等动态现象，以及由这些动态现象引起的环境恶化）。因此，在动态进程中进行原子分辨率成像、甚至非原子分辨率成像，意义均非常重大。因此在导师的指导下，我在博士期间分别对超快速STM（研究动态进程、追踪动态原子，并将恶劣环境的影响减到最小）和强磁场下的STM进行了开发研制。
　　 首先，为了极大地提高STM的成像速度，研制出国际上最快速的高清晰原子分辨率STM。我找出了制约传统快速STM成像速度加快的主要问题：①.传统的数据输出、采集方法导致数据采集卡的有效采样率远低于名义采样率，进而难以输出和采集到足够多的数据点（像素），用于控制扫描器和成像；②.传统的扫描器使用的是多晶压电陶瓷器件，造成扫描器的机械品质因子很低、动态特性很差；③传统的隧道结控制器均是被高压放大器驱动，高压放大器的高电子学噪音会使隧道结的不稳定性增大，影响测量精度。因此，我认真分析这些问题，并提出了解决方案：①.把传统STM的数据输出、采集模式“测完一点后移到下一点”改变为新的模式“盲扫-盲采”，有效采样率大大提高；②.以单晶材料制成的石英音叉（共振频率很高，可以达到24千赫兹甚至更高）作为快速扫描器，取代传统的多晶压电陶瓷，使扫描器的品质因子大大提高，且音叉的结构使介电常数很低的石英具有了较大的形变（振幅）用于扫描样品成像：③采用低电压元器件控制隧道结间距和扫描器，使系统的噪音大大降低、成像质量大大提高。
　　 其中“盲扫-盲采”是指：用独立的控制器（信号发生器）激励石英音叉扫描，而数据采集卡仅负责采集扫描电压和隧穿电流数据，在控制器驱动和数据采集之间没有控制程序上的依次等待和切换，因而充分利用了数据采集卡的采集能力。我最终仅使用一个普通的520千赫兹采样率的数据采集卡和不足一元钱的石英音叉就完成了国际上最高成像速度的超越：获得了2.6万行每秒的超快成像速度，且图像中的原子清晰可见。远远超过了以往文献记录中的了1万行每秒的成像速度，甚至也超过了所选用的石英音叉振子系统的共振频率（24千赫兹），这将十分有利于在很低操作电压下获得较大扫描范围（音叉在共振频率处的振幅最大。）。而且，石英音叉的高性能、廉价、来源广；以及低电压操作的低噪音、低成本，使得我们的实验方法不仅可以获得极高的测试性能、而且具有极高的推广应用价值。该工作已发表于美国物理学会的科学仪器评论上(Rev.Sci.Instrum.82,053705(2011))，并获得同行的高度认可。
　　 其次，为了研究材料在强磁场环境中的特性，我还成功开发出了在18特斯拉强磁场下性能优异的STM。在磁感应强度方面与文献记载的原子分辨率成像的最高场齐平，而且还具有很多其它方面的突出性能：①20飞安前放电流分辨（使扫描近绝缘样品成为可能）、②可大范围搜索样品（毫米量级）、③全低电压可工作的系统（噪音小、速度快）、④最强磁场、低温、高真空下的原子分辨率STM。该工作已发表于美国物理学会的科学仪器评论上(Rev.Sci.Instrum.82,053705(2012))，同样获得审稿人的高度好评。
　　 为了能够使STM在超高强磁场/强磁体中的性能更优异，我在以下几点做出了突破：①.协助导师设计订制了一款无液氮冷屏的超安静18/20特斯拉超导磁体（4.2K温度时18特斯拉；2.2K温度时20特斯拉，液氦每天的蒸发量为4.8升）。减少了常见超导磁体外杜瓦冷屏中的液氮蒸发引起的磁体震动，净化了STM的测试环境。②.独立设计出了可以插入超导磁体52.8毫米内孔径的插件，并获得了良好的测试效果。设计过程中充分考虑了所用材料的磁导率、热导率、脱气率、加工工艺、硬度等，使其满足强磁场兼容性、低温兼容性、超高真空兼容性、加工工艺的兼容性（再优秀的工件设计，如果加工不出来也是废纸一张）、真空密封的兼容性等。③.与组内的侯玉斌合作，将其设计的10飞安电流分辨率前置放大器成功优化应用于强磁场/强磁体STM中，获得了20飞安的电流分辨率、并在18特斯拉强磁场中测到了清晰的原子分辨率图像。④.与组内王琦合作，开发出了可在低温、强磁场、超高真空环境中“低电压步进”的“双内电极压电陶瓷管”马达，最低工作电压仅9伏、并具有横向的搜索功能。“低电压操作”减少了与强磁场和被采集信号间的干扰，因而降低了信号线内的噪音、提高了仪器的精度。⑤.与组内人员共同设计搭建了一个磁体减震消声装置，包括弹簧、重物的隔振；阻尼橡胶垫的吸震；隔音箱的声波反射；以及多孔海绵尖劈的吸音等，为STM成像测量提供了稳定可靠的外部环境。⑥.熟练掌握了超导磁体维护、升降磁场操作、低温操作、超高真空操作、STM测试操作的每一个细节，在方方面面保证了STM测试系统的协调、优化。
　　 最后，我还将我负责的强磁场下面的STM系统，成功优化成为了一个国际首次的三合一组合显微镜系统(SMA)[STM-磁力显微镜(MFM)-原子力显微镜(AFM)]。在镜体和腔体的结构布局、走线等方面进行了与MFM、AFM相兼容的优化设计。
　　 18特斯拉强磁场下STM系统的成功完成，为该平台中的其它两个显微镜的顺利完成奠定了良好的基础：①.良好的减震消声环境。STM隧穿电流的作用距离在一纳米以内，与AFM的原子间作用力距离相近，并远小于MFM的长程磁力作用范围（几十纳米）。说明该平台满足AFM的测试环境要求、远好于MFM的测试环境要求。②.低电压步进的压电马达，同时也给AFM和MFM的测量带来了低噪音、高精度的优势。③.为插件系统在强磁场/强磁体中的低温、超高真空、强磁场/强磁体操作积累了丰富的经验，使得MFM与AFM的开发仅需将零场下的系统拿来调试即可。
　　 目前，我与组内的施益智共同努力，在半年的时间内成功调试出了10特斯拉国际最高磁场下的高清晰MFM的录像带磁畴图像，观测到磁畴随磁场强度明显的变化，该工作已整理成文章发表，目前正在审稿中。强磁场/磁体下的AFM正在由侯玉斌负责调试过程中，进展顺利。整个SMA组合显微镜状态良好。SMA组合显微镜的的重要性体现在三个显微镜可以优势互补，可以对样品表面的电子态密度、磁畴分布、原子结构等信息进行同时、同位、同环境的测量，对样品物性进行充分的解读。
　　 由于音叉扫描器的低温、强磁场、超高真空的兼容性，强磁场下的超快速成像也将在不远的将来成为现实。
　　 最终，我以第一作者身份发表两篇归入科大SCI二区的文章，而且两个工作都获得同行和审稿人的高度好评：(1)由于我的超快速STM工作，我的导师获邀在国际最大科技图书出版商之一的Taylor&Francis的新书

目录

声明

摘要

第一章 扫描探针显微镜简介

1.1 简介

1.2 扫描隧道显微镜

1.2.1 量子力学原理

1.2.2 扫描隧道显微镜的实现

1.3 原子力显微镜

1.3.1 原子力显微镜的产生

1.3.2 原予力测量方法

1.3.3 调频模式原子力显微镜

1.3.4 原子分辨率原子力显微镜的难点

1.4 磁力显微镜

1.5 压电步进马达

1.6 减震消声系统简介

1.6.1 减震系统简介

1.6.2 消声系统简介

1.7 微弱信号放大电路

1.7.1 回顾

1.7.2 自主开发研制的微弱信号放大器

1.8 电磁屏蔽系统

1.9 数据输出与采集系统

1.10 扫描探针显微镜镜体设计

1.10.1 微弱信号放大电路加工制作注意事项

1.10.2 机械加工注意事项

1.11 强磁场环境下扫描探针显微镜

第二章 自制超快速扫描隧道显微镜

2.1 简介

2.2 机械设计

2.2.1 快速扫描器的选择

2.2.2 镜体的设计

2.2.3 粗逼近方式

2.3 减震消声设计

2.3.1 减震的方法

2.3.2 搭建减震平台的原则

2.3.3 消声措施

2.4 探针和样品制备

2.4.1 手剪铂铱针

2.4.2 电化学腐蚀探针

2.4.3 样品

2.5 显微镜的控制

2.6 电路设计

2.7 实验结果

2.7.1 传统逐点扫描法数据

2.7.2"盲扫盲采"法实验数据

2.7.3 26千赫兹扫描速度图像

2.8 讨论

2.8.1 快速扫描图像的尺寸

2.8.2 快速扫描图像的边缘畸变

2.8.3 快速扫描图像的像素

2.8.4 慢速扫描轴

2.8.5 前置放大电路的带宽

2.9 结论

第三章 超强磁场下的扫描隧道显微镜研制

3.1 简介

3.2 强磁体和强磁场简介

3.2.1 强磁场下扫描探针显微镜的难点

3.2.2 特殊设计的超导磁体及使用方法

3.2.3 磁体的性能及励磁

3.3 强磁体腔体的设计与使用

3.3.1 超高真空腔体设计

3.3.2 STM镜体设计

3.3.3 腔体内部的走线

3.3.4 腔体的使用

3.3.5 强磁体外真空夹层及超高真空腔体的操作

3.4 超导磁体的减震消声措施

3.5 低温强磁场下的低压马达设计

3.6 前置放大电路的设计与性能

3.7 实验结果

3.7.1 20飞安电流分辨率

3.7.2 18特斯拉强磁场下的原子分辨率图像

3.8 讨论

3.8.1 20特斯拉强磁场下的扫描隧道显微镜

3.8.2 内电极4分割压电陶瓷管的开发与应用

3.9 系统功能的延伸

3.9.1 强磁场下的磁力显微镜

3.9.2 磁体中的原子力显微镜

参考文献

附录 元器件生产商和零售商

在读期间发表的学术论文

致谢