新型快速微波烧结微观机理的同步辐射在线实验研究

摘要

微波烧结是一种优于常规烧结的新型材料快速制备技术，研究微波烧结机理具有重要的理论和实际意义。本文首先阐述了对微波烧结微结构演化进行同步辐射CT（简称“SR-CT”）在线观测的必要性和重要性。依此，通过对研制核心设备所存在技术难题的分析和解决，成功构建了一套SR-CT技术专用的微波烧结在线实验系统。基于该实验系统，分别开展了金属和陶瓷单一材料体系，以及金属-陶瓷混合体系微波烧结的SR-CT在线实验，研究了各自的微波烧结微结构演化特征及相应的微观烧结机理。最后，结合本文实验研究结果，对微波的“热效应”和“非热效应”做了进一步的讨论和分析。本文的主要研究内容和创新之处是:
　　 一、构建了一套同步辐射CT专用的微波烧结在线实验系统，实现了快速微波烧结微结构演化的同步辐射CT在线观测，最高分辨率达亚微米量级。目前，国际上尚未见到与该实验系统相似的报道。
　　 1)分体式结构设计解决了高衬度、高分辨率SR-CT实验平台的空间限制;
　　 2)多维精密电控旋转台可实现高温微波场中样品精确定位和高精度旋转，这对于开展多场耦合或极端条件下高分辨率SR-CT实验具有积极意义;
　　 3)特制的双重保温结构有效解决了小样品在不完全密闭环境中的通光、保温、测温及气氛保护等问题，为拓展该实验系统应用范围提供技术保障。
　　 二、首次实现了金属、陶瓷等单一体系以及金属-陶瓷混合体系微波烧结SR-CT在线实验研究。观察到诸多不同于常规烧结的表面和界面快速演化现象，定量分析表明微波烧结与常规烧结具有不同的加热特性和物质扩散机制。
　　 1)实现了金属、陶瓷以及金属-陶瓷混合材料在微波烧结过程中微结构演化的SR-CT在线实验，观测到了诸多不同于常规烧结的特殊烧结现象，并从微波“热效应”和“非热效应”等角度对这些现象进行了机理解释;
　　 2)通过B样条插值方法提取了颗粒表面曲率参数，统计和分析了混合体系以及纯金属颗粒表面弯曲能的变化规律，结果表明，微波电磁场与材料的耦合机制与材料的物性密切相关，微波磁场有利于金属颗粒表面弯曲能的降低;
　　 3)利用分水岭算法获得了金属、陶瓷以及金属-陶瓷混合材料的颈长动力学曲线，分析了各自的物质主导扩散机制和相应的微观机理，结果表明微波烧结与常规烧结的物质扩散机制不同，且不同材料之间也存在不同。
　　 此外，研究了微波与不同材料体系内部颗粒表面和界面的耦合机制，结果表明当陶瓷加入金属以后，微波将在混合体系中将引起界面极化，从而促进体系的加热。
　　 三、探索了微波电磁场强度分布、传播方向以及材料微观构型等因素可能引起的“热效应”和“非热效应”，分析表明这些效应将促进物质扩散进程，并引起各向异性烧结。
　　 1)在微波的“热效应”方面，主要分析了微波电场和磁场强度的不均匀分布，以及材料的微观构型对烧结进程可能产生的促进作用;
　　 2)在微波的“非热效应”方面，主要分析了微波电场和磁场的方向以及材料的微观构型可能导致的各向异性烧结现象。
　　 最后，对全文的工作进行了总结，给出了本文的主要研究内容和结果，并对需要进一步深入研究的课题提出了研究思路和方案。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 选题背景

1．1．1 微波烧结及制品性能

1．1．2 微波烧结技术特点及应用现状

1．2 新型同步辐射CT技术在微波烧结研究中的应用

1．2．1 微波烧结研究现状及存在的问题

1．2．2 同步辐射CT技术在微波烧结研究中的优势和创新意义

1．2．3 同步辐射CT技术及应用简介

1．3 选题意义及本研究领域存在的问题

1．4 本文主要工作

第二章 微波烧结同步辐射CT实验系统的构建

2．1 引言

2．2 构建微波烧结同步辐射CT实验系统的总体构思

2．3 建立实验系统核心设备的技术难题

2．3．1 装置设计思路与技术指标

2．3．2 技术难点分析

2．4 微波烧结SR-CT专用实验设备的研制

2．4．1 微波烧结SR-CT专用设备总体结构设计

2．4．2 微波加热系统的基本构成

2．4．3 多模谐振腔与单模谐振腔模块的设计方案及场型分布特点

2．4．4 高精度旋转系统模块的设计及方案改进

2．4．5 双重保温结构模块的设计及方案改进

2．4．6 设备的精度标定及实验测试

2．5 本章小结

第三章 微波烧结动力学机理的SR-CT在线实验研究

3．1 引言

3．2 微波加热技术基础

3．2．1 材料的介质特性

3．2．2 介质的极化

3．2．3 复介电常数

3．2．4 微波与物质相互作用的能量损耗机制

3．3 微波烧结机理研究及存在问题的探讨

3．3．1 固相烧结理论

3．3．2 微波烧结研究综述及存在问题的分析和讨论

3．4 微波烧结机理研究方案

3．4．1 研究思路

3．4．2 研究方案的确定

3．5 实验及结果

3．5．1 SiC陶瓷、金属Al以及SiC-Al混合样品的制备

3．5．2 微波加热过程及投影像的采集

3．5．3 样品重建结果

3．6 微波烧结微结构演化特征分析

3．6．1 SiC及Al单一材料体系微波烧结与常规烧结微结构演化特征分析

3．6．2 混合材料体系与单一材料体系微波烧结微结构演化特征对比分析

3．7 微波烧结动力学机理分析

3．7．1 纯金属Al与SiC-Al混合体系颗粒表面曲率变化规律的机理分析

3．7．2 SiC-Al混合体系与SiC、Al单一体系微波烧结动力学机理对比分析

3．8 本章小结

第四章 关于微波“热效应”和“非热效应”的进一步讨论

4．1 引言

4．2 关于微波“热效应”的讨论

4．2．1 微波电场引起的微波“热效应”

4．2．2 微波磁场所引起的“热效应”

4．3 关于微波“非热效应”的讨论

4．3．1 微波电场所引起的“非热效应”

4．3．2 微波磁场所引起的“非热效应”

4．4 本章小结

第五章 全文总结与工作展望

5．1 全文总结

5．2 研究工作展望

参考文献

致谢

博士在读期间发表论文情况