制备大颗粒氟硅酸钠结晶的研究

摘要

氟硅酸钠(Na<,2>SiF<,6>)是一种重要的无机化工产品。在农业和工业上有着广泛的用途，如杀虫剂、木材防腐和耐酸水泥等。 长期以来，Na<,2>SiF<,6>主要是采用间歇的方式在常温下让氟硅酸与饱和NaCl盐溶液反应结晶来获得产品，所得产品粒度分布宽且颗粒细小，易结块，导致过滤、运输、储备和应用上的困难与不便。因此改进其生产工艺，使其产品颗粒均匀粗大，是工厂和用户的共同要求，但是目前我国氟硅酸钠的生产一直都延续老的生产方法，工厂迫切需要改进该结晶技术，这方面的相应研究相当缺乏。针对这一状况，本文对氟硅酸钠的结晶过程进行了详细的研究，研究内容主要包括以下几个方面。 首先，对氟硅酸钠生产工艺条件进行了优化，得到了较优的工艺条件；然后改变结晶器型式，找出结晶器型式对氟硅酸钠结晶的影响。氟硅酸钠结晶受温度影响不大，其工艺条件主要是进料浓度与进料方式，根据实验结果，进料氟硅酸浓度控制在12％，采用氟硅酸中加入氯化钠的加料方式，可以使晶体粒度分布相对更大。在结晶器型式的选取上，根据体系性质，选取了MSMPR结晶器、Oslo结晶器、DTB型结晶器，实验结果表明，Oslo结晶器、DTB型结晶器所得到产品粒度要比MSMPR．结晶器大，并且还能实现连续进料、连续排料，增大了生产强度，而这两种连续结晶器相比而言，Oslo型结晶器结构更为简单，因此，可选用该结晶器作为氟硅酸钠生产所用。 其次，本文还研究了氟硅酸钠结晶动力学过程，为下一步改进结晶措施，制取大颗粒晶体，以及结晶器设计提供相应的理论数据。测定了氟硅酸钠的介稳区宽度。运用粒数平衡方程，在MSMPR结晶器中研究了氟硅酸钠的结晶动力学，根据不同条件下得到的M<,T>、n<,o>、G、B<,o>数据，利用最小二乘法得到成核速率与生长速率、悬浮密度的关系式。 最后，在结晶动力学方程的基础上，对结晶器进行改进，采用Oslo型结晶器进行连续进料、连续出料的方式进行结晶，得到了结晶良好的氟硅酸钠晶体，产品颗粒均匀，80[％]以上的晶体达到50目，达到了制取大颗粒流沙状氟硅酸钠晶体的目的。 所制取的颗粒成球形，便于过滤，且产品强度较好，不易结块，便于运输储存。该产品通过电镜分析可知，大颗粒的产品并不是单独的晶体，而是由大小粒度不同的晶体在流体力学与重力共同作用下，在结晶体系中聚集在一起。对于得到的大颗粒产品经过分析，产品纯度符合行业标准。

目录

文摘

英文文摘

1引言

2氟硅酸钠结晶工艺优化

3氟硅酸钠结晶动力学

4氟硅酸钠连续结晶实验

5实验结论

符号说明

参考文献

致谢

作者在研究生期间研究成果

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