(Mg,Co,Ni,Cu,Zn)O高熵氧化物的场辅助烧结工艺研究

摘要

高熵氧化物是最近几年发展起来的新型高熵材料体系，是由五种或五种以上的组元以等摩尔或近等摩尔混合形成的单相固溶体，由于其具有简单的结构和优异的性能而成为高熵陶瓷的研究热点之一。高熵氧化物由最开始的岩盐型氧化物逐渐发展到萤石型氧化物、尖晶石型氧化物以及钙钛矿型氧化物，表现出优异的性能，特别是在锂离子电极材料、介电材料以及磁性材料等领域具有非常广泛的应用前景。高熵氧化物相比传统材料具有显著的优势，如极高的结构稳定性和优异的物理化学性能，但也存在一系列问题亟待解决。高熵氧化物的制备更多的是采用传统的高温固相法，且处于初级阶段，需要不断完善制备工艺，解决制备过程中存在的温度高、时间长等问题；高熵氧化物的应用领域较少，应用范围比较局限，需要不断开发其潜在的力学、磁学、电学等方面的优异性能应用到更多的领域当中。　　本文以五组分金属氧化物混合物为研究对象，研究了直流电场的电场强度、电流密度和功率密度对闪烧过程的影响；利用红外热成像仪研究了闪烧过程中试样表面温度变化和温度分布；运用温度场、电场和电磁场三种不同的场辅助烧结工艺制备高熵氧化物陶瓷。主要结论如下：　　(1)直流电场下，电场强度对闪烧现象发生前的孕育阶段有影响，电场强度越大，闪烧现象发生所需要的孕育时间越短；电流密度对孕育时间没有影响，但在相同电场强度下，电流密度会影响第三阶段的功率密度；闪烧的第三阶段的功率密度决定试样稳定阶段的温度，功率密度越大，温度越高；　　(2)直流电场下，试样表面温度分布不均，正极温度比负极温度高，稳定阶段的最高温度出现在试样中心位置，这样的温度分布特征可能是焦耳热、内部缺陷反应和电极反应耦合作用的结果；　　(3)闪烧、快速升温和微波烧结三种烧结方法均能制备高熵氧化物陶瓷，但相对于简单的温度场作用，电场和微波场能加快物相的完全转变，降低了物相转变的温度和缩短了烧结时间，这主要是由于电场加速了试样内部的粒子和缺陷等的迁移，电磁场使试样内部发生了极化现象。

目录

声明

第1 章绪论

1.1 选题背景及研究意义

1.2 高熵陶瓷

1.2.1高熵的概念

1.2.2 高熵陶瓷的研究进展

1.3 场辅助烧结方法

1.3.1 传统无压烧结

1.3.2 压力辅助烧结

1.3.3 微波烧结

1.3.4 电场辅助烧结

1.4 闪烧

1.4.1 闪烧的影响因素

1.4.2 闪烧机理

1.5 选题依据和研究目标

1.5.1 选题依据

1.5.2 研究目标

1.5.3 研究内容

第2 章实验材料及测试方法

2.1 实验材料及制备方法

2.2 实验设备

2.2.1 全方位行星式球磨机

2.2.2 烧结炉

2.2.3 电源

2.2.4 热成像仪

2.2.5 加热板

2.2.6 其他实验设备

2.3 材料性能及表征测试

2.3.1 密度测试

2.3.2 温度场测试

2.3.3 微观结构表征

第3 章 五元高熵氧化物陶瓷的闪烧制备

3.1 引言

3.2实验过程

3.3 烧结参数对闪烧过程的影响

3.3.1 电场强度对闪烧孕育时间的影响

3.3.1 电流密度对闪烧过程的影响

3.3.2 功率密度对闪烧过程的影响

3.4 闪烧过程中的温度分布

3.4.1 温度随时间变化的分布特征

3.4.2 温度随位置变化的分布特征

3.5 闪烧制备的高熵氧化物的微观结构表征

3.5.1 物相分析

3.5.2 显微结构分析

3.6 本章小结

第4 章 多种场辅助工艺制备高熵氧化物陶瓷

4.1 引言

4.2 试验过程

4.2.1 闪烧

4.2.1 快速升温

4.2.3 微波烧结

4.3 闪烧制备高熵氧化物陶瓷

4.4 快速升温制备高熵氧化物陶瓷

4.5 微波烧结制备高熵氧化物陶瓷

4.6 烧结方法对相变的影响

4.6.1 直流电场对相变的影响

4.6.2 快速升温、电磁场对相变的影响

4.7 本章小结

结论

展望

致谢

参考文献

攻读硕士学位期间发表的论文及科研成果