基于纳米Fe3O4改性尼龙66电磁屏蔽纤维制备及性能研究

摘要

针对日趋严重的电磁污染问题，提出基于磁性粉体共混改性制备屏蔽纤维的构想，借助共混改性工艺、正交实验设计方法和法兰同轴电磁屏蔽测试等方式，将纳米Fe3O4通过共混纺丝法与尼龙66复合制备出纳米Fe3O4改性的尼龙66纤维，同时研究能提高尼龙66织物屏蔽效能的表面环保化学镀铜及化学镀镍工艺，并将该工艺用在纳米Fe3O4改性尼龙66纤维表面化学镀上。其具体研究内容如下：　　①采用水热法合成α-Fe2O3、Fe3O4及Ni-Fe3O4纳米材料，磁性性能分析表明三种材料中Fe3O4的饱和磁化强度最高，为85.027emu/g。将α-Fe2O3、Fe3O4和Ni-Fe3O4纳米材料在相同条件下与分别水性聚氨酯混合，制备的电磁屏蔽涂料涂覆于尼龙66织物上，法兰同轴测试测试出上述α-Fe2O3、Fe3O4和Ni-Fe3O4涂料包覆的织物在100kHz~1MHz范围的电磁屏蔽效能最高分别可达1dB，6dB和5d B，因此，选用纳米Fe3O4作为改性尼龙66材料；　　②将纳米Fe3O4按1%，2%，3%，4%，5%的质量比例与尼龙66切片通过共混改性纺丝，制备出不同纳米Fe3O4含量的尼龙66短纤，研究表明随着纳米Fe3O4加入量的增多，短纤力学性能下降，磁性性能升高。随着纳米Fe3O4加入量增多，在纺丝过程中会导致喷丝板堵塞，滤网击穿现象。选择0.8mm孔径喷丝板及160目滤网，并采用2%含量的纳米Fe3O4/尼龙66切片进行熔融纺丝，获取的初生丝断裂强度可达0.5cN/dtex，然后将纳米Fe3O4/尼龙66长丝编织成织物样品并测试出改性织物样品在100kHz~1MHz范围内的电磁屏蔽效能最高可达1dB；　　③采用尼龙66织物为对象，通过设计正交实验方法，以化学镀镀速为评判标准，研究NaH2PO2·H2O化学镀铜的主次影响因素为NaOH＞NaH2PO2·H2O＞NiSO4＞Na3C6H5O7·2H2O＞温度。结合织物镀层的牢固性测试方法，探究NaOH和NaH2PO2的浓度对化学镀铜织物的影响，研究表明当NaOH和NaH2PO2浓度分别为25g/L和70g/L时，镀层效果最好，而且基于此，研究得出最优的化学镀铜配方。尼龙66织物用该配方化学镀铜后织物在30MHz~1.5GHz范围内的电磁屏蔽效能为65dB，腐蚀电流密度为2.307×10-5A/cm2。当在织物上进一步化学镀镍时可以提高该织物的电磁屏蔽效能（70dB）和耐腐蚀性（腐蚀电流密度为1.042×10-5A/cm2）。　　④当将化学镀铜和化学镀镍工艺应用在纳米Fe3O4/尼龙66纤维表面时，XRD分析表明，该纤维在化学镀后展现出铜、镍及Fe3O4的特征衍射峰，同时在金相显微镜中可以观测到明显的金属镍和金属铜镀层。

目录

1 绪 论

1.1 引言

1.1.1电磁污染来源及危害

1.1.2防电磁辐射控制方法

1.1.3电磁屏蔽原理

1.2电磁屏蔽材料

1.2.1柔性电磁屏蔽织物研究现状及制备方法

1.2.2纤维改性研究现状及制备方法

1.2.3 纳米四氧化三铁电磁屏蔽应用

1.3化学镀铜电磁屏蔽应用

1.4论文研究的目的和主要内容

2 实 验

2.1 实验仪器及所用材料与试剂

2.1.1 实验仪器

2.1.2 实验药品及试剂

2.1.3 实验材料

2.2 实验方案

2.2.1 实验工艺流程图

2.2.2 纳米粉体改性剂的制备

2.2.3 Fe3O4/尼龙 66长丝的制备

2.2.4化学镀Cu/Ni工艺探究

2.3.1 改性粉体性能分析

2.3.2 共混切片的热性能分析

2.3.3 纤维 XRD分析

2.3.4 纤维表面形貌分析

2.3.5 纤维磁强度分析

2.3.6 纤维力学性能分析

2.3.7 纤维红外光谱分析

2.3.8 织物面密度及化学镀镀速及失重率的测定

2.3.9 织物表面形貌及元素分析

2.3.10 织物腐蚀性能分析

2.3.11 织物电磁屏蔽效能分析

3 结果与讨论

3.1 铁氧体磁性纳米粒子分析

3.1.1 铁氧体磁性纳米粒子 XRD分析

3.1.2 铁氧体磁性纳米粒子磁性能分析

3.1.3 铁氧体磁性纳米粒子涂层屏蔽效能分析

3.1.4纳米四氧化三铁粒度分布

3.2 纳米四氧化三铁/尼龙 66 复合材料热分析

3.3.1 XRD分析

3.3.2形貌分析

3.3.3磁性能分析

3.3.4红外光谱分析

3.3.5力学性能

3.4.1 熔融纺丝喷丝板设计

3.4.2 粉体添加量对熔融纺丝的影响

3.4.3收丝速度对Fe3O4/尼龙66纺丝工艺的影响

3.5 Fe3O4/尼龙 66织物的电磁屏蔽效能分析

3.6.1 尼龙 66 织物化学镀铜工艺优化

3.6.2 尼龙 66 织物化学镀铜/镍性能分析

3.6.3 尼龙 66 织物化学镀铜/镍电磁屏蔽分析

3.6.4 尼龙 66 织物化学镀铜/镍耐腐蚀性能分析

3.7.1 XRD分析

3.7.2形貌分析

4 结论与展望

4.1 结论

4.2 展望

参考文献

附录

A. 作者在攻读硕士学位期间发表的论文和专利目录

B. 学位论文数据集

致谢