天然无患子总皂苷分离纯化的研究

摘要

无患子果皮中所含的无患子皂苷是一种天然表面活性物质，具有良好的抗菌、消炎、杀精子、抗溃疡、保肝、抗真菌的等多种生物活性。本文采用大孔树脂吸附分离、泡沫分离等新型分离技术分离纯化无患子皂苷，为其开发利用奠定了基础。
　　 大孔树脂静态吸附实验结果表明：在AB-8、HZ-816、S-8型等几种树脂中，AB-8型树脂对无患子皂苷的吸附效果最好，在pH为4.5、328K时饱和吸附量达518mg·g-1。吸附等温线符合Langmuir模型，属于单分子层物理吸附。吸附焓变△H=12.25kJ·mol-1，表明吸附过程是吸热的；吉布斯自由能△G＜0，吸附熵变△S＞0，表明吸附过程能自发进行。且AB-8型树脂对无患子皂苷的吸附行为符合一级动力学方程，颗粒内扩散控制为吸附过程的速率控制步骤。
　　 大孔树脂动态吸附-解吸实验结果表明：AB-8型树脂对无患子皂苷的动态吸附效果最好，当无患子皂苷水提液在pH值为4.5并以流速1mL·min-1、高径比为5.4∶1时，该树脂对无患子皂苷的饱和吸附量达568mg·g-1；采用1.5倍床层体积的95％乙醇水溶液并以1mL·min-1的流速解吸吸附后的树脂，产品得率为83.48％、纯度达93.60％；重复使用8次后树脂吸附-解吸性能基本不变。
　　 本文还采用泡沫分离法纯化无患子皂苷，考察了操作方式、气泡大小、进料浓度、pH值、进气流量、液体流速、进料高度等因素对泡沫分离效果的影响。结果表明：采用精馏塔式操作、大孔径鼓泡器时泡沫分离效果较好；无患子皂苷的富集比随着进料液浓度的增加、气体流速的增大、进料高度的上升逐渐减小，而收率、纯度随之增大。同时利用正交实验确定了连续泡沫分离的最佳工艺条件为：进料浓度20mg·L-1、pH4.50、气体流速0.6L·min-1、液体流速35mL·min-1、进料高度40cm，此时无患子皂苷的富集比为591.17、收率达23.64％、纯度90.27％。另外，通过分析泡沫分离的传质过程，建立了泡沫分离全塔浓度分布的数学模型：
　　 精馏段：C/CD=1.7808×10-4+0.4808exp[0.0208(h-hf)]
　　 提馏段：C/CW=1.2506exp(0.0166h)-0.2506
　　 当进料高度(hf)分别为30、40、50cm时，实验测定了泡沫分离塔内不同高度(h)处的无患子皂苷溶液浓度，模型预测值与实验测定值基本吻合，误差最大不超过6.12％。

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致谢

第一章 绪论

1.1无患子概述

1.1.1无患子简介

1.1.2无患子皂苷的结构及性质

1.1.3无患子的应用

1.1.4无患子皂苷提取与分离的研究现状

1.2大孔树脂吸附分离技术概述

1.2.1大孔树脂吸附分离原理

1.2.2大孔树脂吸附分离技术研究进展

1.3泡沫分离技术概述

1.3.1泡沫分离原理

1.3.2泡沫分离的研究进展

1.4研究目的与意义

第二章实验部分

2.1实验试剂与仪器

2.1.1实验仪器与设备

2.1.2实验原料及试剂

2.2无患子皂苷提取分离的工艺流程

2.3无患子皂苷的测定方法

2.4大孔树脂吸附分离法

2.4.1树脂的预处理

2.4.2树脂静态吸附实验

2.4.3树脂动态吸附-解吸实验

2.5泡沫分离法

2.5.1气-液吸附平衡

2.5.2泡沫分离实验

第三章大孔树脂吸附分离无患子皂苷

3.1大孔树脂静态吸附无患子皂苷

3.1.1树脂的选型

3.1.2溶液pH值的影响

3.1.3吸附等温线

3.1.4吸附热力学

3.1.5反应级数

3.1.6速率控制步骤

3.2大孔树脂动态吸附无患子皂苷

3.2.1树脂的选型

3.2.2进料浓度的影响

3.2.3流速的影响

3.2.4进料pH值的影响

3.2.5高径比的影响

3.2.6解吸剂浓度的影响

3.2.7解吸流速的影响

3.2.8树脂的再生

3.3小结

第四章泡沫分离法纯化无患子皂苷

4.1泡沫分离单因素实验

4.1.1操作方式的影响

4.1.2气泡大小的影响

4.1.3进料浓度的影响

4.1.4溶液pH值的影响

4.1.5进气流速的影响

4.1.6液体流速的影响

4.1.7进料高度的影响

4.2泡沫分离正交实验

4.3泡沫分离全塔浓度分布的数学模型

4.3.1模型的建立

4.3.2模型的验证

4.4小结

第五章结论与展望

参考文献

攻读硕士学位期间的主要科研成果