铌酸钠粉体的水热法制备及其光催化性能研究

摘要

本文研究不同反应条件下采用水热、溶剂热法制备合成了一系列不同形貌的铌酸钠纳米光催化剂材料。利用XRD、SEM分析检测手段对所得产品进行了形貌和结构的表征，并采用UV-Vis分光光度计对粉体进行UV-Vis漫反射分析，还研究了所得产物的光催化降解甲基橙的性能。
　　第一部分，以Nb2O5和NaOH为原料，在水热体系下合成了结晶完善的纯相NaNbO3粉体。对比传统的高温固相反应，该方法耗能更低，操作简单易行，且产物颗粒更为细小。实验结果表明，水热温度160℃，反应时间24h为最低的反应条件，同时钠铌比不能低于8:1，最低矿化剂浓度不得低于1M。
　　第二部分，通过简单的溶剂热法加退火可合成纯的铌酸钠纳米线，混合溶剂中酒精的量是合成纳米线形貌的重要因素，同时本章节对纳米线的合成机理做了讨论。当混合溶剂中酒精的含量达到30ml时，可以合成纳米线。在550℃下退火4小时后得到了铌酸钠纳米线。将立方块状的铌酸钠与纳米线状的铌酸钠的漫反射光谱进行对比，铌酸钠纳米线的漫反射曲线出现了一定的蓝移，同时铌酸钠纳米线有更大的比表面积，达到15.8 m2·g-1，并且对甲基橙有更好的降解率，降解率达到67.2%。
　　第三部分，通过溶剂热法将NaNbO3与Fe2O3复合，成功制备了Fe2O3/NaNbO3复合光催化剂。讨论了不同掺杂量对复合光催化剂在可见光下的催化效率的影响，通过漫反射光谱和光催化降解甲基橙实验可以看出，当Fe2O3掺杂量达到25%时，复合催化剂在两小时可见光照射后，出现最高光催化效率，达到18.6%。

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第一章 绪论

1.1 水热制备技术

1.1.1 水热制备技术概述

1.1.2 水热制备装置

1.1.3 水热反应结晶学

1.1.4 水热合成的理论依据

1.2 半导体的光催化反应研究简况

1.2.1 半导体光催化剂的作用原理

1.2.2 新型光催化剂的研究进展

1.2.3 半导体可见光催化的实现方法

1.3 铌酸钠的水热法制备及其在催化应用方面的国内外研究现状

1.3.1 铌酸钠的水热制备

1.3.2 在光催化性能方面

1.3.3 水热合成铌酸钠粉体中一些问题和可行性研究

1.4 本文的研究意义及研究内容

第二章 水热法制备铌酸钠粉体

2.1 前言

2.2 试样的制备与测试

2.2.1 实验原料

2.2.2 粉体制备

2.2.3 所需设备

2.3 结果与讨论

2.3.1 反应温度对合成产物的影响

2.3.2 反应时间的影响

2.3.3 Na/Nb比的影响

2.3.4 NaOH浓度的影响

2.4 小节

第三章 溶剂热法制备铌酸

3.1 前言

3.2 实验部分

3.2.1 实验原料

3.2.2 粉体制备

3.2.3 所需设备

3.3 结果与讨论

3.3.1 粉体X射线衍射(XRD)分析

3.3.2 溶剂比例对产物的影响

3.3.3 钠铌比例对产物的影响

3.3.4 反应时间的影响

3.3.5 退火的影响

3.3.6 纳米线的形成过程

3.3.7 样品的UV-Vis漫反射光谱分析

3.3.8 样品的可见光催化性能

3.4 小节

第四章 铌酸钠光催化剂的掺杂改性研究

4.1 前言

4.2 实验部分

4.2.1 实验原料

4.2.2 主要影响因素及工艺条件选择

4.2.3 Fe2O3/NaNbO3复合光催化剂的制备

4.2.4 所需设备

4.3 结果与讨论

4.3.1 XRD图分析

4.3.2 SEM图分析

4.3.3 样品的UV-Vis漫反射光谱分析

4.3.4 样品在可见光下对甲基橙的降解图

4.4 小节

第五章 结论

展 望

参考文献

攻读硕士学位期间发表的论文

特别声明