基于席夫碱、芳香多元羧酸配体的配合物的合成、结构和荧光及可见光光催化性质

摘要

本文分别采用水热法和溶液法，以芳香多元酸和席夫碱为配体，以稀土离子和钛离子为中心原子，合成了一些新型功能配合物，对这些配合物进行系统的结构表征，发现这些配合物具有新颖的结构和独特的性质。本论文的工作主要有以下三个方面组成。
　　第一部分选取5-磺酸钠间苯二甲酸为第一配体，邻菲哕啉为第二配体，采用溶液法，分别合成了Dy、Tb、Sm单稀土离子配合物以及Gd和Tb双稀土离子配合物，对生成的配合物进行了系统的结构表征，推测了配合物的分子结构简式，测试了配合物的溶液荧光性能并进行比较，结果表明不同稀土离子与相同配体结合形成的配合物的荧光性质不同，其荧光强度由大到小依次为：(Tb+Gd)>Sm>Tb>Dy。异核的“浓缩效应”明显增强稀土配合物的荧光强度。
　　第二部分选取2.氨基苯并噻唑分别与水杨醛、邻位香兰素反应生成席夫碱，采用红外，元素分析以及单晶X衍射对席夫碱的结构进行表征，并对席夫碱和稀土元素反应所形成配合物的溶液进行了荧光测试，结果表明与配体相比，配合物发射峰蓝移了100nm，配合物的激发和发射光谱的强度明显低于相应配体的激发和发射光谱强度。
　　第三部分选取对苯二甲酸和钛酸四丁酯为原料，采用水热法合成几组掺杂不同比例Fe3+的金属有机框架材料(MOFs)，并以合成的几组MOFs为前驱体进行煅烧以制备未掺和掺杂Fe3+的TiO2，对煅烧前后的多孔材料进行XRD，XPS，SEM，BET，UV-vis等结构表征以及可见光光催化性能测定。结果表明：与煅烧得到的TiO2粉体相比，MOFs前驱体颗粒具有较规则的形状，比表面积较大，粒径较小，但是由于带隙能高导致可见光光催化效率较低。尽管煅烧后孔隙坍塌，比表面积下降，但是光催化效率提高，纳米颗粒之间的结合力增强，且掺铁有利于增加结合力，从溶液中分离催化剂颗粒变得容易。

目录

文摘

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致谢

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第一章 前言

1.1 引言

1.2 羧酸配合物

1.2.1 羧基的配位模式

1.2.2 羧基配位化合物的国内外研究进展

1.3 席夫碱配合物的研究进展

1.3.1 席夫碱配合物的研究现状

1.3.2 席夫碱配合物的应用

1.4 研究的内容

第二章 5-磺酸钠间苯二甲酸稀土配合物的制备、结构表征及溶液荧光性能研究

2.1 实验部分

2.1.1 实验试剂与仪器

2.1.2 稀土配合物的制备

2.25-磺酸钠间苯二甲酸配合物的表征

2.2.1 傅里叶变换红外光谱分析(FT-IR)

2.2.2 元素分析

2.2.3 荧光分析

2.3 结果与讨论

2.3.1 配合物元素分析

2.3.2 配合物的红外光谱分析

2.3.3 稀土配合物的荧光分析

2.4 本章小结

第三章 席夫碱配体及其稀土配合物的合成、结构表征与荧光性质

3.1 实验部分

3.1.1 实验试剂与仪器

3.1.22-氨基苯并噻唑希夫碱配体的合成

3.1.3 AO-Ligand席夫碱配合物的合成

3.2 席夫碱配体和配合物的表征

3.2.1 傅里叶变换红外光谱分析(FT-IR)

3.2.2 四圆单晶X射线衍射

3.2.3 元素分析

3.2.4 荧光分析

3.3 结果与讨论

3.3.12-氨基苯并噻唑席夫碱配体的元素分析

3.3.22-氨基苯并噻唑席夫碱配体的红外光谱分析

3.3.3 AO-Ligand的四圆单晶X射线衍射

3.3.4 AO-Ligand的荧光光谱

3.3.5 AO-Ligand配合物的荧光光谱

3.4 本章小结

第四章 金属有机框架(MOFs)材料的制备、结构表征及可见光催化性能

4.1 实验部分

4.1.1 实验试剂与仪器

4.1.2 金属有机框架(MOFs)的制备

4.2 MOFs的结构表征

4.2.1 X射线衍射(XRD)

4.2.2 X射线光电子能谱(XPS)

4.2.3 扫描电镜(SEM)

4.2.4 比表面积(BET)

4.2.5 紫外-可见漫反射光谱分析(UV-vis)

4.2.6 光催化活性的研究

4.2.7 傅里叶变换红外光谱分析(FT-IR)

4.3 结果与讨论

4.3.1 XRD的分析

4.3.2 XPS的分析

4.3.3 SEM分析

4.3.4 光催化活性的分析

4.3.5 BET分析

4.3.6 UV-vis分析

4.3.7 MOFs的红外分析

4.4 本章小结

第五章 结论

参考文献

攻读硕士期间发表论文