新型含磷离子液体的合成及其在膨胀阻燃聚丙烯体系中的应用

摘要

本文首先以三氯氧磷(POCl3)，季戊四醇(PER)，氯乙酰氯(CAC)和1-甲基咪唑(MIM)为原料，制备出一种新型含磷离子液体[PCMIM]Cl，并利用FTIR，1HNMR，13CNMR和31pNMR对其结构进行了确认，接着使用TG研究了[PCMIM]Cl的热分解行为，结果发现，[PCMIM]Cl具有优越的热稳定性能和成炭性能，其起始分解温度(Tonset)为265.5℃，且700℃时的残炭量高达39.0wt％;然后将[PCMIM]Cl与聚磷酸铵(APP)按一定的质量比进行湿法复合，组成了一种新型膨胀阻燃剂(IFR)，并应用于PP的阻燃改性研究，重点考察了该新型IFR对PP阻燃性能、热稳定性能、加工性能以及力学等性能的影响。
　　 氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL-94)和锥形量热(CONE)测试的结果表明，相较于单一阻燃剂APP，APP/[PCMIM]Cl复合型阻燃剂能够显著提升PP的LOI值和UL-94等级，并大幅降低PP的热释放速率(HRR)和质量损失速率(MLR)，赋予PP更好的阻燃性能;而热重分析(TGA)的结果则表明，[PCMIM]Cl与APP在应用于PP阻燃时具有明显的协效作用，这种协效作用不仅可以显著提高PP的热稳定性能，还能够促进残炭的形成;进一步地通过扫描电子显微镜(SEM)观察LOI测试后碳渣的内、外表面发现，适量的[PCMIM]Cl有助于PP/APP体系形成致密、连续且膨胀的炭层，从而对热量和物质在气相与凝聚相之间的传递起到了很好地阻隔作用;最后还对PP/APP/[PCMIM]Cl复合材料的流变和力学性能进行了评估，结果表明，[PCMIM]Cl的润滑及增容作用能够在很大程度上降低熔体的黏度并改善APP在PP基体中的分散，从而赋予材料较好的加工性能和力学性能。由以上结果可以看出，[PCMIM]Cl在应用于PP的膨胀阻燃时具有诸多的优点，是一种很有潜力的高分子阻燃剂。

目录

声明

摘要

致谢

第一章 绪论

1．1 引言

1．2 聚合物燃烧及阻燃方法

1．3 阻燃剂概况及发展趋势

1．4 膨胀型阻燃剂

1．4．1 膨胀型阻燃剂概况

1．4．2 膨胀型阻燃剂的研究进展

1．4．3 膨胀型阻燃剂的不足

1．5 离子液体及其在聚合物中的应用

1．5．1 离子液体作为聚合反应的溶剂

1．5．2 基于离子液体的聚合物凝胶

1．5．3 从离子液体制备多孔聚合物材料

1．5．4 离子液体作为聚合物的助剂

1．6 本课题的研究思路及研究内容

第二章 含磷离子液体[PCMIM]Cl的合成与表征

2．1 引言

2．2 实验部分

2．2．1 实验原料

2．2．2 仪器设备

2．2．3 [PCMIM]Cl的合成

2．2．4 结构表征与测试

2．3 结果与讨论

2．3．1 PEPA结构表征与分析

2．3．2 PEPA-CAC结构表征与分析

2．3．3 [PCMIM]Cl结构表征与分析

2．3．4 [PCMIM]Cl的热失重分析

2．4 本章小结

第三章 [PCMIM]Cl与APP复配阻燃PP的研究

3．1 引言

3．2 实验部分

3．2．1 实验原料

3．2．2 仪器设备

3．2．3 样品制各

3．2．4 测试与表征

3．3 结果与讨论

3．3．1 LOI和UL-94分析

3．3．2 热重分析

3．3．3 锥形量热分析

3．3．4 炭层形貌分析

3．3．5 流变学分析

3．3．6 力学性能测试

3．3．7 断面形貌分析

3．4 本章小结

结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表的论文