工业季戊四醇脱色除杂方法的研究

摘要

本文针对某化工企业纯度91.88％、白度97.5％的季戊四醇产品存在颜色发黄、纯度不高的问题，开展产品中杂质成分分析与脱色除杂技术研究，以期对产品生产提供有效的脱色除杂技术与产品质量控制参数。
　　通过红外、核磁、拉曼、TG、DSC、液质联用等仪器检测分析，确认产品中主要杂质为双季戊四醇、少量多季戊四醇、季戊四醇甲醇醚、微量的缩醛和酯类化合物，其中黄色杂质成分可能为缩醛和酯类化合物。通过季戊四醇合成条件与后处理工艺的研究，初步验证了黄色杂质为缩醛和酯类化合物。
　　采用重结晶法对季戊四醇产品进行提纯除杂，结晶过程中加入季戊四醇籽晶和0℃条件下冰冻8h，季戊四醇纯度和白度分别提升至95.76％和98.4％;2次重结晶可使季戊四醇纯度和白度分别提升至97.12％和98.4％。结晶温度为0～30℃时季戊四醇的纯度和白度分别为93.35％和98.1％;结晶母液在70℃左右结晶的季戊四醇纯度为98.02％、白度为98.6％。
　　季戊四醇产品溶液经亲水性混合纤维树脂微孔滤膜处理后，纯度可提高至94.46％、白度提高至98.2％。
　　分别采用活性碳纤维、离子交换树脂、大孔吸附树脂对季戊四醇溶液进行处理，结果表明:活化活性碳纤维在吸附温度35℃、用量2g/L条件，吸附75min的优化条件下，季戊四醇产品纯度和白度分别提升至94.78％、98.1％。对比6种离子交换树脂与6种大孔吸附树脂的处理效果，离子交换树脂的分离效果总体优于大孔吸附树脂，其中强碱性阴离子交换树脂D201为优选树脂。以D201型离子交换树脂为研究对象，分别优化了树脂的静态和动态离子交换-吸附条件:温度25℃、树脂用量0.67g/L、时间60min的静态离子交换-吸附条件下，季戊四醇纯度和白度分别提高至94.34％、99％;在温度25℃、树脂床层高径比3∶1、停留时间4min的动态离子交换-吸附条件下，季戊四醇纯度和白度提高至95.06％、98.9％。

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摘要

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第1章 绪论

1．1 季戊四醇概述

1．2 有机产品常见脱色除杂方法

1．2．1 重结晶

1．2．2 膜分离

1．2．3 吸附

1．2．4 萃取

1．2．5 分离方法集成

1．3 研究思路、目的与意义

第2章 实验部分

2．1 实验药品

2．2 实验仪器与设备

2．3 分析测试

2．4 季戊四醇合成及后处理

2．5 重结晶实验

2．6 膜分离实验

2．7 萃取实验

2．8 吸附纯化实验

第3章 季戊四醇产品杂质检测分析

3．1 紫外-可见光谱

3．2 红外光谱

3．3 核磁共振氢谱

3．4 拉曼光谱

3．5 热重分析

3．6 微量热差示扫描量热

3．7 液相色谱-飞行时间质谱

3．8 季戊四醇合成与后处理过程分析

本章小结

第4章 重结晶、膜分离和萃取分离纯化的研究

4．1 重结晶

4．1．1 重结晶温度

4．1．2 重结晶降温方式

4．1．3 重结晶次数

4．2 膜分离

4．2．1 微孔滤膜材质

4．2．2 微孔滤膜孔径

4．3 萃取

本章小结

第5章 吸附／离子交换分离纯化的研究

5．1 活性炭吸附

5．1．1 吸附材料对脱色除杂效果的影响

5．1．2 活化ACF静态吸附性能研究

5．2 大孔树脂／离子交换吸附

5．2．1 不同树脂性能及应用效果

5．2．2 D201型离子交换树脂静态吸附

5．2．3 D201型离子交换树脂动态吸附

5．3 吸附／离子交换技术比较

本章小结

结论

参考文献