烯唑醇在梨和土壤中的残留动态研究

摘要

本文建立了烯唑醇在梨和土壤中的残留检测方法,研究了烯唑醇在梨和土壤中的残留消解动态和最终残留量以及烯唑醇在土壤中的光化学降解规律。 ⑴梨样品经丙酮提取,土壤样品经乙腈提取,均采用硅胶净化,气相色谱(GC)测定,烯唑醇最小检出量2×10-11g,最低检出浓度0.01mg/kg。添加浓度为0.01-0.5mg/kg时,土壤中回收率为88.53％-101.11％,变异系数为2.11％-3.76％；梨中回收率为86.13％-98.12％,变异系数为1.36％-6.88％,符合农药残留分析要求。 ⑵测定了烯唑醇在安徽、陕西、山东、天津四地梨和土壤中的消解动态及最终残留量。结果表明,烯唑醇在梨和土壤中的消解速度较慢,在梨中,安徽的消解半衰期为6.67 d,陕西的消解半衰期为6.37 d,山东的消解半衰期为6.78 d,天津的消解半衰期为7.74 d。在土壤中,安徽的消解半衰期为9.97d;陕西的消解半衰期为7.97d,山东的消解半衰期为9.05d,天津的消解半衰期为13.28d。当按推荐剂量施药,梨收获时,在梨和土壤中,烯唑醇最终残留量分别为：安徽0.017 mg/kg、0.069mg/kg,陕西0.025 mg/kg、0.024 mg/kg,山东0.020 mg/kg、0.045 mg/kg,天津0.022mg/kg、0.065 mg/kg。根据最终残留试验结果和烯唑醇在梨中的MRL值0.1 mg/kg,为保证梨的食用安全,建议使用剂量不超过最高推荐剂量,施药次数不超过3次,采收间隔期大于28天。 ⑶烯唑醇在土壤中的光化学降解符合一级动力学反应,土壤含水量对烯唑醇光解具有重要影响,在氙灯下照光60 h,含水量为60％时,半衰期为43.87 h;含水量为40％时,半衰期为48.47 h;含水量为20％时,半衰期为52.91 h。添加浓度对烯唑醇光解也具有重要影响,添加浓度为1.0mg/kg,半衰期为36.67 h;添加浓度为5.0mg/kg,半衰期为48.47 h;添加浓度为10.0mg/kg,半衰期为63.01 h。

目录

文摘

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论文说明：术语与略语表

声明

1文献综述

1.1烯唑醇的理化性质

1.2烯唑醇登记使用现状

1.3烯唑醇环境行为及残留分析技术进展

1.4研究目的与意义

2梨和土壤中烯唑醇残留分析方法研究

2.1试剂与仪器

2.1.1供试农药与试剂

2.1.2主要仪器设备

2.2样品的前处理

2.2.1样品的制备

2.2.2提取

2.2.3 净化

2.3测定方法

2.3.1检测条件

2.3.2烯唑醇标准溶液的配制

2.3.3梨、土壤的烯唑醇添加实验

2.3.4结果计算

2.4结果分析

2.4.1标准曲线的建立

2.4.2提取和净化条件的选择

2.4.3方法的灵敏度、回收率、精密度

3烯唑醇在梨中的消解动态与最终残留试验

3.1试剂与仪器

3.1.1试剂

3.1.2主要仪器设备

3.2田间试验设计

3.2.1试验材料

3.2.2试验方法

3.3烯唑醇消解动态与最终残留量的测定

3.3.1样品前处理

3.3.2检测条件

3.3.3结果计算

3.4结果分析

3.4.1 10%烯唑醇乳油在梨上的消解动态

3.4.2 10%烯唑醇乳油在梨中的最终残留测定

4烯唑醇在土壤中的消解动态与光解研究

4.1试剂与仪器

4.1.1试剂

4.1.2主要仪器设备

4.2试验材料

4.2.1光解供试土壤

4.2.1试验光源

4.3试验方法

4.3.1 10％烯唑醇乳油在土壤中的残留动态试验

4.3.2 10％烯唑醇乳油在土壤中的最终残留量

4.3.3含水量对烯唑醇光降解的影响

4.3.4不同浓度对烯唑醇光解的影响

4.3.5分析步骤

4.3.6检测条件

4.3.7结果计算

4.4结果分析

4.4.1烯唑醇在土壤中的消解动态

4.4.2烯唑醇在土壤中最终残留测定

4.4.3含水量对烯唑醇光化学降解的影响

4.4.4不同浓度对烯唑醇光化学降解的影响

5讨论

6结论

参考文献

致谢

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