氟草烟在水稻田中的消解动态和残留研究

摘要

氟草烟是由美国陶氏益农公司开发的内吸型吡啶氧乙酸类除草剂，广泛用于防除禾谷类作物及部分蔬菜、水果田园的阔叶类杂草。本学位论文根据氟草烟使用的实际情况，选取了水稻为代表作物，根据《农药残留田间试验准则》进行施药、采样后，参考农药残留分析前处理的基本原则和步骤，应用气相色谱仪进行检测，确定了氟草烟在水稻中的残留分析方法及其消解规律和最终残留，为氟草烟在水稻种植过程中的合理安全使用提供科学依据。研究内容包括：除草剂氟草烟残留分析方法，氟草烟在水稻植株、土壤、水中的消解动态以及氟草烟在水稻糙米、植株、土壤、稻壳中的最终残留。取得的主要研究结果如下：
　　 （1）为了建立氟草烟残留的气相色谱（GC）分析方法，分别以土壤、水、植株、稻米和稻壳为研究材料进行添加回收率试验。结果表明，植株添加浓度为0.02～1.0mg/kg，平均回收率为88.91％～100.50％，变异系数为1.86％～6.71％；土壤添加浓度为0.02～1.0mg/kg，平均回收率为86.65％～95.01％，变异系数为4.26％～6.52％；田水添加浓度为0.01～1.0mg/kg，平均回收率为96.16％～103.20％，变异系数为2.34％～6.97％；稻壳添加浓度为0.02～1.0mg/kg，平均回收率为89.04％～93.02％，变异系数为6.32％～9.94％；糙米添加浓度为0.02～1.0mg/kg，平均回收率为85.51％～92.28％，变异系数为3.81％～7.04％。试验结果均满足残留分析的要求。
　　 （2）消解动态试验结果表明，在用药量为675g.ai/h㎡施药条件下，氟草烟在稻植株中降解较土壤中快，半衰期为4.9～6.0d；在稻田土壤中氟草烟的残留量先增加后减少，药后约3d，残留量最高，半衰期为5.5～8.6d；氟草烟在田水中降解相对较慢，半衰期为11.0～13.8d。氟草烟在植株、田水、和土壤中的消解规律符合一级反应动力学模型。
　　 （3）分别在安徽潜山和广东广州两地进行了最终残留试验，潜山点试验结果表明，30％氟草烟可湿性粉剂用药量为450g.ai/h㎡、675g.ai/h㎡，施药1次，采样间隔期60d，糙米中氟草烟的残留量为0.01mg/kg～0.0356mg/kg，稻壳中氟草烟的残留量为0.0215mg/kg～0.0462mg/kg，稻植株中氟草烟的残留量为0.0260 mg/kg～0.0683 mg/kg，土壤中氟草烟的残留量小于0.002mg/kg；广州点试验结果表明，30％氟草烟可湿性粉剂450 aig/h㎡、675g.ai/h㎡，施药1次，施药距收获间隔期30d，糙米中氟草烟的残留量小于0.01mg/kg～0.1330mg/kg，稻壳中氟草烟的残留量为0.0251mg/kg～0.0886mg/kg，稻植株中氟草烟的残留量为0.0512 mg/kg～0.0804mg/kg，土壤中氟草烟的残留量小于0.002mg/kg。
　　 安徽潜山和广东广州两年两点最终残留试验结果为：30％氟草烟可湿性粉剂施药剂量为450ai g/h㎡～675ai g/h㎡，施药1次，施药距收获间隔期30d，糙米中氟草烟的残留量为<0.01mg/kg～0.1330mg/kg；施药距收获间隔期60d，糙米中氟草烟的残留量为<0.01mg/kg～0.0356mg/kg。氟草烟在糙米、稻壳和稻植株中的残留量与施药剂量呈正相关，施药剂量越高，残留量越高；同时残留量与施药距收获间隔期呈一定的负相关性，施药距收获间隔期越长，残留量越低；但土壤中残留量与施药剂量未见明显的相关性，残留量均<0.002mg/kg。
　　 （4）据实验结果并参照我国氟草烟在大米中的最高残留限量值（0.2mg/kg），在水稻种植中施药量为450 ai g/h㎡-675g.ai/h㎡、施药1次条件下，施药距收获间隔期60d时，大米中氟草烟残留量低于0.2 mg/kg；采收距施药间隔期30 d时，残留量值将可能超过0.2mg/kg。因此，推荐30％氟草烟可湿性粉剂在水稻种植中合理使用准则为：施药量450 ai g/h㎡～675g.ai/h㎡，喷雾法施药，施药1次，安全间隔期为60d。

目录

文摘

英文文摘

论文说明：术语与略语表

声明

文献综述

1农药的使用、残留现状及其危害

1.1农药使用现状

1.2农药残留现状

1.3农药残留的危害

2农药残留污染严重的原因及残留控制

2.1农药残留污染原因

2.2农药残留的控制

3农药残留分析方法研究进展

3.1农药残留研究的现实意义

3.2农药残留分析方法研究进展

4农药残留研究的主要内容

5氟草烟及其残留分析研究概况

5.1氟草烟的理化性质

5.2氟草烟的应用特点

5.3氟草烟的残留分析方法

5.4氟草烟的常用合成方法

第一章引言

1本文的研究目的及意义

2论文研究的主要内容

第二章 土-水-稻中氟草烟残留分析方法的研究

1材料与方法

1.1供试试剂与药品

1.2供试仪器设备

1.3样品的预处理

1.4样品的提取和净化

1.5样品的气相色谱检测检测

1.6方法的准确度、精确度、灵敏度

2结果与分析

2.1氟草烟前处理方法的确立

2.2甲酯化条件的确立

2.3气相色谱检测条件的选择

2.4标准曲线的绘制

2.5添加量的确定

2.6方法的准确度和精确度(添加回收率结果)

2.7方法的检测限

2.8氟草烟标样、样品色谱图

第三章 氟草烟在土-水-稻生态系统中残留及消解动态

3.1材料与方法

3.1.1试验条件

3.1.2农药残留消解动态的试验设计

3.1.3样品检测

3.2结果与分析

3.2.1 30％氟草烟可湿性粉剂在水稻植株中的消解动态

3.2.2氟草烟在水稻土壤消解动态试验

3.2.3氟草烟在水稻田水中消解动态试验

3.2.4 30％氟草烟可湿性粉剂在土-水-稻中的最终残留

3.3小结与讨论

第四章 讨论与结论

4.1氟草烟在土-水-稻中的残留分析方法的探讨

4.2水稻生长期间氟草烟在土-水-稻中的残留动态研究

4.3氟草烟使用的安全性评价与建议及风险预测

4.4本论文的创新点

4.5有待进一步解决的问题

参考文献

致谢

作者简介

在学期间发表的论著及科研成果清单