黄连饮片中小檗碱的提取与重金属去除工艺的研究

摘要

黄连为毛茛科植物黄连(CoptischinensisFranch.)、三角叶黄连(CoptisdeltoideaC.Y.ChengetHsiao)或云连(Coptisteetawall.)的干燥根茎，多年生草本植物，为临床常用的重要中药。中药中有效成分的提取与有害物质的去除是制药生产中重要的内容，也是保证中药质量安全的重要方法。
　　 本文以黄连饮片中小檗碱的得率为指标，优选了有机溶剂热回流法提取黄连饮片中小檗碱的最佳工艺；黄连饮片重金属去除的研究中，采用原子吸收分光光度法测定镉、铅的含量；采用原子荧光分光光度法测定汞、砷的含量。
　　 1.有机溶剂热回流法优化黄连饮片中小檗碱提取工艺的研究中，在单因素试验的基础上，采用正交实验法和响应面法系统地考察了对提取液吸光度影响较大的三个元素，根据得到的数据，以小檗碱吸光度×1000作为响应值建立响应面方程，优化出黄连饮片中小檗碱的最佳提取工艺为：乙醇浓度53％、提取温度62℃、料液比1:11、提取次数2次、提取时间1h，在此最佳提取条件下，小檗碱的得率为6.12％。
　　 2.黄连饮片中重金属镉去除工艺的研究，采用原子吸收分光光度法进行镉含量的测定，样品的前期处理采用的是混合酸消解。结果表明：3％NH3·H2O6h+3％NH4NO36h混合处理效果最佳，镉含量为0.0376(mg/kg)<0.3(mg/kg)，小檗碱含量为5.2％。
　　 3.黄连饮片中重金属铅去除工艺的研究，采用原子吸收分光光度法进行铅含量的测定，样品的前期处理采用的是混合酸消解。结果表明：5％CH3COOH6h+0.3％HNO36h混合处理结果最佳，铅含量为0.5627(mg/kg)<5.0(mg/kg)，小檗碱含量为4.8％。
　　 4.黄连饮片中重金属汞去除工艺的研究，采用原子荧光分光光度法进行汞含量的测定，样品的前期处理采用的是混合酸消解。结果表明：3％NH3·H2O6h+0.01％CH3COCH36h混合处理结果最佳，汞含量为0.0452(mg/kg)<0.2(mg/kg)，小檗碱含量为5.0％。
　　 5.黄连饮片中重金属砷去除工艺的研究，采用原子荧光分光光度法进行砷含量的测定，样品的前期处理采用的是混合酸消解。结果表明：0.3％NaOH6h+3％Na2CO36h混合处理结果最佳，砷含量为0.2158(mg/kg)<2.0(mg/kg)，小檗碱含量为4.8％。