声明
1 绪论
1.1 引言
1.2 中间体环丙胺和环丙氨嗪的合成研究现状
1.2.1 环丙胺的基本性质
1.2.2 环丙氨嗪的基本性质
1.3 关键中间体环丙胺的合成方法
1.3.1 以γ-氯丁酰氯为原料
1.3.2 以1-氯-3-溴丙烷为原料
1.3.3 以乙酰乙酸乙酯为原料
1.3.4 以1.3-丙二醇为原料
1.3.5 以环氧丁烯为原料
1.3.6 以γ-丁内酯为原料
1.4 环丙氨嗪的合成
1.4.1 以三聚氰胺为原料合成方法
1.4.2 以三聚氯氰为原料合成方法
1.5 环丙氨嗪质量标准比较
1.6 本论文研究目的和主要内容
1.6.1 研究目的和意义
1.6.2 主要研究内容
2 环丙胺的合成研究
2.1 仪器设备
2.2 实验原料
2.3 研究方案
2.4 合成方法
2.5 仪器装置
2.6 合成实验
2.7 质量分析
2.7.1 环丙胺含量分析方法
2.7.2 环丙胺水分测定方法
2.7.3 环丙胺含量检测结果
2.8 结果与讨论
2.8.1 物料比对环丙胺收率的影响
2.8.2 催化剂对环丙胺收率的影响
2.8.3 蒸馏出甲醇量对环丙胺收率的影响
2.8.4 温度对环丙胺收率的影响
2.9 三废处理及回收利用
2.9.1 试验方法
2.9.2 尾气吸收流程图
2.10 本章小结
3 2-氯-4、6-二氨基-1、3、5-三嗪的合成研究
3.1 研究方案探讨
3.1.1 三聚氯氰与氨水反应机理
3.1.2 氨水与三聚氯氰摩尔比对产物的影响
3.2 研究方案的确定
3.3 实验试剂
3.4 装置及方法
3.4.1 实验装置
3.4.2 实验方法
3.5 分析方法
3.6 三聚氯氰和氨水的缩合氨化工艺优化研究
3.6.1 正交试验
3.6.2 适宜工艺条件的确定
3.7 实验方法
3.8 2-氯-4,6-二氨基-1,3,5-三嗪质量分析
3.9 本章小结
4 环丙氨嗪合成工艺优化研究
4.1 反应机理
4.2 研究方案确定
4.3 实验试剂
4.4 实验装置及方法
4.4.1 实验装置
4.4.2 实验方法
4.5 分析方法
4.6 预条件探索
4.7 环丙氨嗪合成工艺条件优化研究
4.7.1 正交试验
4.7.2 单因素试验
4.8 适宜的工艺条件
4.9 放大试验
4.10 环丙氨嗪粗品质量
4.10.1 环丙氨嗪粗品质量指标
4.10.2 环丙氨嗪粗品图谱
4.11 本章小结
5 环丙氨嗪的精制
5.1 研究方案
5.2 仪器和药品
(1)主要药品
(2)主要仪器
5.3 精制方案工艺的研究
5.3.1 精制方案一的研究
5.3.2 精制方案二的研究
5.4 精制方案的优化研究
5.4.1 精制方案一的优化
5.4.2 精制方案二的优化
5.5 质量分析
5.5.1 环丙氨嗪精制前后质量对比表
5.5.2 环丙氨嗪质谱图
5.5.3 方案一精制环丙氨嗪HPLC分析
5.5.4 方案二精制环丙氨嗪HPLC分析
5.6 精制方案确定
5.6.1 方案一经济性分析
5.6.2 方案二经济性分析
5.7 本章小结
6 结论
参考文献
附录
个人简历及攻读硕士学位期间研究成果
致谢
郑州大学;