SHS-GC-MS法在挥发性有机化合物检测中的应用

摘要

静态顶空气相色谱-质谱联用技术，是一种灵敏度高、重复性好、定量准确且自动化程度较高的现代分析技术。作为气相色谱-质谱联用技术的一种气相萃取前处理方法，静态顶空分析卓有成效地减弱了基质效应，有效避免了复杂基质中非目标化合物对色谱柱的危害及对质谱离子源的污染，同时还大大减少了样品前处理步骤和时间，为复杂基质样品的检测提供快速有效的分析手段。　　本文阐述了顶空气相色谱-质谱联用技术对不同基质中挥发性有机化合物检测的应用。具体研究内容如下：　　1.建立白酒中4种酯类香气成分的SHS-GC-MS定性定量分析方法。实验首先优化了升温程序、确定了色谱质谱条件，然后优化了样品体积、盐添加量、平衡温度、平衡时间等静态顶空的影响因素，确定了定性方法。在定性基础上采用内标法对4种酯类香气成分进行定量分析。方法学研究显示，4种酯类香气成分的线性关系良好（R2>0.9990），方法检出限0.008~0.038μg/mL(S/N=3)，定量限为0.027~0.129μg/mL(S/N=10)，相对标准偏差小于8％，平均加标回收率为83.95~103.07%。运用此方法对三种白酒进行分析，测定结果均在线性范围内。该方法为快速检测白酒中主要香气成分提供方法依据。　　2.建立环境水中22种常见易挥发性有机化合物的SHS-GC-MS定性与定量分析方法。实验重点优化了升温程序和静态顶空的四种主要影响因素（样品体积、盐添加量、平衡温度、平衡时间），运用优化的定性方法对22种VOCs同时进行外标法定量。方法学研究显示，22种挥发性有机化合物的线性关系良好（R2>0.9967），方法检出限0.0016~0.302μg/mL(S/N=3)，相对标准偏差小于10%，平均加标回收率为89.333~116.700%。利用此法分析了郑州及其周边城市九个地方的环境水样，均未检出有这22种有机物。　　3.运用SHS-GC-MS技术对人体血液中5种醛类进行定性与定量分析。优化的顶空条件为：500μL血液用超纯水稀释至5 mL，加2 g NaCl，于60℃平衡20 min。在定性的分析基础上建立了人体血液中5种醛类的定量分析方法。方法学研究显示，5种醛类物质的线性关系良好（R2>0.9992），方法检出限为0.036~0.83μg/mL(S/N=3)，定量限为0.118~2.76μg/mL，相对标准偏差小于12%，平均加标回收率为98.556~107.267%。利用此分析方法对癌症病人与健康人血液中这5种醛进行了检测分析对比。

目录

封面

声明

中文摘要

英文摘要

目录

第一章 综述

1.1 静态顶空气相色谱-质谱联用技术简介

1.2 静态顶空气相色谱-质谱联用技术(SHS-GC-MS)及其应用

1.3 白酒中香气成分的研究进展

1.4 水中挥发性有机化合物(VOCs)研究进展

1.5 人体血液中挥发性有机化合物(VOCs)研究进展

1.6 课题的研究目的、方法和内容

第二章 SHS-GS-MS法分析白酒中四种酯类物质

2.1 引言

2.2 实验部分

2.3 结果与讨论

2.4 实际样品的测定

2.5 本章小结

第三章 SHS-GC-MS法对水中22种VOCs的定量分析

3.1 引言

3.2 实验部分

3.3 结果与分析

3.4 实际样品的测定

3.5 本章小结

第四章 SHS-GC-MS法对血液中5种醛的定量分析

4.1 引言

4.2 实验部分

4.3 结果与讨论

4.4 实际样品的测定

4.5 本章小结

论文总结

参考文献

硕士期间发表论文

致谢