磁性颗粒的化学方法制备及其磁性能研究

摘要

随着科技的飞速发展，人们对材料的研究已深入到纳米级别。纳米磁性材料由于其独特的性质在生物医学、磁流体、电磁波吸收、磁记录等领域有着广阔的应用前景。众所周知，化学方法是制备磁性纳米颗粒的最有效的方法之一，这不仅因为其设备简单且成本低廉，而且还容易得到新颖的结构。因此，纳米磁性材料的化学法制备及性质研究也就越来越多地受人们关注。本文通过化学法制备了单分散FeNi合金纳米颗粒、枝状CoNi微米花和FeCo合金纳米片，并对其磁性进行了研究。主要结果如下：　　 1.高温液相还原法制备单分散FeNi合金纳米颗粒及其磁性研究　　 通过高温液相还原法制备出了单分散FeNi合金纳米颗粒。颗粒大小可以在5-13 nm之间通过改变表面活性剂TOP(三辛基膦)的用量来调控，粒径分布均匀，饱和磁化强度为20-40 emu/g。 　　 还原剂的种类影响产物中Fe的含量，当用1，2-十二烷二醇做还原剂时，产物中Fe的含量要远少于反应前投入的量。　　 较长的反应时间(＞5小时)会导致大量的氧化物的形成，不利于合成FeNi合金。　　 2.枝状CoNi微米花的制备及其磁性、晶体结构研究　　 通过水合肼还原法制备出了大小在5μm左右的单晶枝状Co0.96Ni0.04合金微米花，且微米花由大小在2μm左右长、500 nm左右厚且具有枝状结构的“叶片”所组成。XRD结果表明微米花中同时存在HCP和FCC相，由室温磁滞回线得出磁化强度(Ms)和矫顽力(Hc)分别为153 emu/g和166 Oe。 　　 反应温度影响着产物的结晶，温度越高结晶越好，枝状结构更加明显，当反应温度为76℃时出现部分六角对称的雪花状微米颗粒。　　 Co1-xNix中Ni的含量x决定了样品的形貌和相成分。随着x由0增加到0.5时，样品的晶体结构由HCP和FCC的混合相转变为纯的FCC相，枝状结构逐渐消失并且形貌由枝状微米花转变为球形颗粒。　　 通过超声可以破坏Co0.96Ni0.04颗粒的花状结构，同时得到具有(0002)取向的2μm左右长、500 nm左右厚的枝状结构微米片。 　　 3.片状FeCo纳米颗粒的制备及FeCo合金纳米片/石蜡复合样品的微波吸收性质研究　　 通过水合肼还原法在66℃下制备出了被轻度氧化、厚度在24 nm左右、直径在100 nm左右的FeCo合金纳米片，矫顽力(Hc)为76 Oe，饱和磁化强度(Ms)为143 emu/g。同时研究了反应温度对反应产物形貌和相成分的影响，当反应温度为86和76℃下，得到了FeCo合金微米多面体和纳米片的混合物，而在56℃下得到了被严重氧化的FeCo合金纳米片。 　　 研究了包含10 vol.％、35 vol.％、60 vol.％FeCo纳米片的FeCo合金纳米片/石蜡复合物的微波电磁性质和微波反射吸收性质。复合物的复介电常数和磁导率随着体积分数的增加而增加。同时比较了不同体积分数下的微波反射吸收性质。体积比为10 vol.％的样品在11.1 GHz处、4.0 mm的厚度下得到了-4.6 dB的最小反射吸收，体积比为35 vol.％的样品在13.4 GHz处、1.5 mm的厚度下得到了-35.0 dB的最小反射吸收，在频率为9.9-16.6 GHz、厚度1.3-1.8 mm的范围内得到了小于-20 dB的反射吸收。体积比为60 vol.％的样品在8.8 GHz处、1.5 mm的厚度下得到了-35.4 dB的最小反射吸收，在频率为6.3-9.9 GHz、厚度1.4-2.0 mm的范围内得到了小于-20 dB的反射吸收。

目录

文摘

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第一章概述

§1.1纳米材料概况

§1.2纳米颗粒的磁特性

§1.2.1表面效应(surface effect)

§1.2.2小尺寸效应(finite-size effect)

§1.2.3量子尺寸效应

§1.2.4宏观量子隧道效应

§1.3磁性纳米颗粒的化学制备方法

§1.3.1共沉淀法

§1.3.2热分解法

§1.3.3微乳液法

§1.3.4水热法

§1.4磁性纳米颗粒的应用

§1.4.1磁流体

§1.4.2生物医学

§1.4.3微波吸收和磁屏蔽材料

第二章测试仪器

§2.1 X射线衍射(XRD)

§2.2 X射线能量分散谱仪(EDS)

§2.3扫描电子显微镜(SEM)

§2.4透射电子显微镜(TEM)

§2.5振动样品磁强计(VSM)

§2.6矢量网络分析仪

第三章单分散FeNi合金纳米颗粒的高温液相还原法制备及其磁性研究

§3.1 单分散磁性纳米颗粒的研究进展及制备方法

§3.2高温液相还原法制备FeNi合金纳米颗粒的制备流程及实验装置介绍

§3.3还原剂对制备FeNi合金纳米颗粒形貌、晶体结构和磁性的影响

§3.4表面活性剂对制备FeNi合金纳米颗粒形貌、晶体结构和磁性的影响

§3.5小结

第四章枝状CoNi微米花的制备及其磁性、晶体结构研究

§4.1 枝状结构颗粒的生长机理及制备方法

§4.2不同实验条件下制得的枝状CoNi微米花的形貌、晶体结构和磁性研究

§4.2.1 枝状CoNi微米花的制备流程

§4.2.2反应温度对CoNi微米花的形貌、晶体结构和磁性的影响

§4.2.3成分对CoNi微米花的形貌、晶体结构和磁性的影响

§4.3超声对CoNi微米花形貌、晶体结构和磁性的影响

§4.4小结

第五章片状FeCo纳米颗粒的制备及FeCo合金纳米片/石蜡复合样品的微波吸收性质研究

§5.1 片状FeCo纳米颗粒的制备

§5.2环形FeCo纳米片／石蜡复合样品的制备

§5.3片状FeCo纳米颗粒／石蜡复合样品的微波吸收特性

§5.4小结

总结

参考文献

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