对不同乳化方法合成的水性聚氨酯后扩链的研究

摘要

在这篇论文中，主要研究的就是三种不同的乳化扩链方法，分别是:一般的乳化扩链方法、同步扩链的乳化方法和反向乳化的扩链方法合成的水性聚氨酯。改变合成过程中的后扩链温度和合成预聚体过程中的DMPA含量，合成一系列水性聚氨酯，然后用一种更加准确的方法来测定其后扩链效率。残留的氨基含量可以通过氨基与茚三酮的显色反应来测量，显色基团的吸收峰可以通过UV-Vis来测量，粒径和扩链温度对扩链效率的影响就可以进行讨论。
　　(1)对后扩链过程中，一般的扩链方法合成的水性聚氨酯在不同温度和不同DMPA含量下扩链效率的研究
　　本章主要研究在合成水性聚氨酯过程中，探究不同温度下合成水性聚氨酯残留氨基的变化（扩链效率的变化）、粒径的变化以及残留氨基随粒径的变化规律。样品乳液都与茚三酮反应上色，在紫外可见光谱下，检测样品的紫外可见吸收峰，同时也对样品进行粒径的测量、红外的检测。
　　本章研究表明:对加入相同量的DMPA在不同温度下合成的水性聚氨酯扩链效率的研究中发现，扩链效率在20℃、30℃、40℃相对较高，而温度过低过高扩链效率都较低。在对加入相同DMPA含量，不同温度下合成一系列水性聚氨酯平均粒径变化规律的研究中发现，在DMPA加入量相同的情况下，粒径随温度的变化无规律。在对相同温度，不同DMPA含量下合成一系列水性聚氨酯平均粒径变化规律的研究中发现，随着DMPA含量的增加，粒径逐渐减小。对合成的水性聚氨酯的残留氨基随平均粒径的变化规律的研究中发现，当扩链温度低于40℃时，粒径越小，残留的氨基越少，扩链效率越高。然而，当扩链温度高于40℃时，结论却恰恰相反，粒径越小，反而残留的氨基增多，扩链效率减少。多次重复实验，都获得相同的结果。
　　(2)在后扩链过程中，改变扩链方法，采用同步扩链方法，对合成的水性聚氨酯在不同温度和不同DMPA含量下扩链效率的研究
　　本章主要研究在合成水性聚氨酯过程中，探究不同温度下合成水性聚氨酯残留氨基的变化（扩链效率的变化）、粒径的变化以及残留氨基随粒径的变化规律。样品乳液都与茚三酮反应上色，在紫外可见光谱下，检测样品的紫外可见吸收峰，同时也对样品进行粒径的测量、红外的检测。
　　本章研究表明:对加入相同量的DMPA在不同温度下合成的水性聚氨酯扩链效率的研究中发现，残留氨基含量随着温度的升高而降低，扩链效率随着温度的升高而增大。在对相同DMPA含量，不同温度下合成一系列水性聚氨酯平均粒径变化规律的研究中发现，在DMPA加入量相同的情况下，粒径并不随着温度的变化而变化。在对相同温度，不同DMPA含量下合成一系列水性聚氨酯平均粒径变化规律的研究中发现，随着DMPA含量的增加，粒径逐渐减小。当扩链温度低于40℃时，粒径越大，残留的氨基越少，扩链效率越高。当扩链温度高于40℃时，结论却恰恰相反，粒径越小，反而残留的氨基越少，扩链效率增大。这一结论与一般扩链方法合成的水性聚氨酯的结论相反。多次重复实验，都获得相同的结果。
　　(3)在后扩链过程中，改变扩链方法，采用反向乳化的方法，对合成的水性聚氨酯在不同温度和不同DMPA含量下扩链效率的研究
　　本章主要研究在合成水性聚氨酯过程中，探究不同温度下合成水性聚氨酯残留氨基的变化（扩链效率的变化）、粒径的变化以及残留氨基随粒径的变化规律。样品乳液都与茚三酮反应上色，在紫外可见光谱下，检测样品的紫外可见吸收峰，同时也对样品进行粒径的测量、红外的检测。
　　本章研究表明:温度较低时，残留的氨基多，扩链效率低，温度较高时，残留的氨基少，扩链效率高。在对相同DMPA含量，不同温度下合成一系列水性聚氨酯平均粒径变化规律的研究中发现，在DMPA加入量相同的情况下，粒径并不随着温度的变化而变化。在对相同温度，不同DMPA含量下合成一系列水性聚氨酯平均粒径变化规律的研究中发现，随着DMPA含量的增加，粒径逐渐减小。当扩链温度低于40℃时，粒径越小，残留的氨基越少，扩链效率越高。当扩链温度高于40℃时，结论却恰恰相反，粒径越大，反而残留的氨基越少，扩链效率越高。对不同的乳化方法在相同温度下的合成的水性聚氨酯扩链效率的研究中，发现当温度低于30℃时，采用一般扩链方法合成的水性聚氨酯的扩链效率高，采用反向乳化方法合成的水性聚氨酯扩链效率低;当温度高于30℃时，采用一般扩链方法合成的水性聚氨酯的扩链效率低，采用反向乳化方法合成的水性聚氨酯扩链效率高。多次重复实验，都获得相同的结果。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 聚氨酯简介

1．2 水性聚氨酯简介

1．3 水性聚氨酯的分类

1．3．1 按照分散状态分类

1．3．2 按照水性聚氨酯含有亲水基团的种类及性质分类

1．3．3 按照合成水性聚氨酯所使用的原料进行分类

1．3．4 按照水性聚氨酯的使用形式进行分类

1．3．5 按照水性聚氨酯的整体结构进行分类

1．4 水性聚氨酯制备方法

1．4．1 内乳化法和外乳化法

1．4．2 丙酮法、预聚体法

1．5 制备水性聚氨酯所需要的主要原料

1．5．1 异氰酸酯

1．5．2 大分子多元醇(齐聚物多元醇)

1．5．3 扩链剂

1．5．4 其他的助剂

1．6 在聚氨酯结构中引入亲水基团的合成方法

1．6．1 扩链法

1．6．2 反应法

1．7 水性聚氨酯的表面性质

1．8 水性聚氨酯的性能

1．8．1 硬段对聚氨酯性能的影响

1．8．2 软段对聚氨酯性能的影响

1．8．3 软硬段比例对聚氨酯性能的影响

1．9 水性聚氨酯分散体粒径及控制

1．9．1 分散体内在因素对粒径的影响

1．9．2 分散体外部因素对粒径的影响

1．10 本论文的主要内容及研究意义

第二章 一般的扩链方法合成水性聚氨酯乳液的研究

2．1 引言

2．2 实验部分

2．2．1 实验主要仪器与材料

2．2．2 水性聚氨酯分散体的合成

2．3 测试与表征

2．3．1 扩链后水性聚氨酯样品端氨基含量的测定

2．3．2 聚氨酯乳液粒径测试

2．3．3 水性聚氨酯分散剂乳液的红外表征

2．4 结果与讨论

2．4．1 扩链后水性聚氨酯端氨基的测定

2．4．2 水性聚氨酯粒径分析

2．4．3 粒径对扩链效率的影响

2．4．4 红外谱图分析

2．5 本章小结

第三章 同步扩链合成水性聚氨酯的研究

3．1 引言

3．2 实验部分

3．2．1 实验主要仪器和材料

3．2．2 水性聚氨酯分散体的合成

3．3 测试与表征

3．3．1 扩链后水性聚氨酯样品端氨基含量的测定

3．3．2 分散体粒径测试

3．3．3 水性聚氨酯分散剂乳液的红外表征

3．4 结果与讨论

3．4．1 扩链后水性聚氨酯端氨基的测定

3．4．2 扩链后水性聚氨酯粒径分析

3．4．3 粒径对扩链效率的影响

3．4．4 红外谱图分析

3．5 本章小结

第四章 反向乳化法合成水性聚氨酯的研究

4．1 引言

4．2 实验部分

4．2．1 实验主要仪器和材料

4．2．2 水性聚氨酯分散体的合成

4．3 测试与表征

4．3．1 扩链后水性聚氨酯样品端氨基含量的测定

4．3．2 分散体粒径测试

4．3．3 水性聚氨酯分散剂乳液的红外表征

4．4 结果与讨论

4．4．1 扩链后水性聚氨酯端氨基的测定

4．4．2 扩链后水性聚氨酯粒径分析

4．4．3 粒径对扩链效率的影响

4．4．4 水性聚氨酯乳液红外谱图分析

4．4．5 不同乳化方式合成水性聚氨酯扩链效率的比较

4．5 本章小结

第五章 总结

参考文献

致谢

硕士期间发表论文