定--转子反应器制备球形碳酸钙研究

摘要

碳酸钙的制备方法大致包括复分解法，碳化法，热分解法等，其中碳化法由于操作简便，环境友好，反应效率高，广泛用于工业领域，但碳化法制备的球形碳酸钙多分散性差，粒径分布宽，形貌不规整，影响产品性能与质量;采用晶型调控剂制备高球形度产品时，往往存在排放问题，增加了生产成本。本实验针对以上问题，结合新型过程强化设备，制备了分散度较好，粒径分布窄的球形碳酸钙，研究结果如下:　　(1)选择碳化法适用的赖氨酸体系，并通过单一变量法研究温度、赖氨酸-钙浓度、定-转子反应器转速、CO2气量、循环液量、赖氨酸用量等因素对碳酸钙形貌和粒径的影响，通过观察晶体表面形貌，研究各个操作参数对产品粒度、分散度及晶型的影响，确定了最优的球形碳酸钙产品制备条件。结果表明，碳酸钙粒径在定-转子反应器制备中极大改善;温度、赖氨酸用量、定-转子反应器转速对晶型有较大影响;随着CO2气量增大、循环液量增大、定-转子反应器转速增加及体系浓度增大产物粒径减小。最终制备了球形、微米级碳酸钙，粒径主要分布在2～3μm。　　(2)通过研究不同pH条件下产品的晶型及溶液电导率变化、最佳pH条件下制备的球形碳酸钙产品形貌，研究了不同pH条件下赖氨酸溶液中碳酸钙的生长方式。结果表明，赖氨酸溶液的不同碱度对产品晶型有较大影响，在体系pH=8.5时，结晶诱导时间、晶体生长时间最长，制备的碳酸钙球霰石含量最高;赖氨酸不同的解离形式对反应产物有较大影响，α-氨基的解离程度与球霰石稳定能力正相关。　　(3)为了循环利用滤液中的氨基酸，减少排放及成本，本文创新性的提出了对赖氨酸溶液进行了再生方法。研究表明，赖氨酸的提钙量在碳化反应前后受到溶液氢离子含量的影响;循环母液中赖氨酸浓度损耗量较低，溶液存放时间较长，草酸消耗量低，可多次重复利用，大大降低了制备球形碳酸钙时的添加剂消耗量，可用于在高浓度条件下制备球形碳酸钙。　　本论文基于碳化法制备了球形碳酸钙，工艺过程有以下优点:通过定-转子反应器制备了分散度好，形貌完好，分散度较高的球形碳酸钙，相较于其他碳化工艺的产品，产品质量有较大的提升;通过添加草酸再生赖氨酸溶液，可在高浓度操作条件下循环利用赖氨酸溶液，除少量赖氨酸损耗及草酸损耗外，没有产生过多的成本。本工艺路线具备低排放、环境友好、成本低、产能大、产品性能优异及易于实现工业生产等优点，为工业化制备球形碳酸钙提供了可行途径。

目录

声明

摘要

第一章文献综述

1．1前言

1．2轻质碳酸钙的制备技术

1．2．1碳酸钙的基本性质

1．2．2轻质碳酸钙的制备

1．2．3轻质碳酸钙的工业制备工艺

1．3超重力技术及应用

1．3．1超重力技术简介

1．3．3定-转子反应器的特性

1．3．4定-转子反应器在材料制备的应用

1．4．1碳酸钙结晶基本原理

1．4．2碳酸钙形貌控制方法

1．5碳酸钙的应用

1．5．1碳酸钙填料

1．5．2医药载体

1．6．2论文研究内容

第二章 球形碳酸钙制备及机理研究

2．1实验原料、仪器及方法

2．1．1实验药品及仪器

2．1．2实验方案

2．1．3实验分析方法

2．2钙提取过程研究

2．3碳化反应制备球形碳酸钙研究

2．3．1不同氨基酸对碳酸钙形貌的影响

2．3．2碳化反应终点研究

2．3．3定-转子反应器制备球形碳酸钙

2．3．4陈化时间对形貌的影响

2．3．5工艺条件的优化

2．4最优条件下产品分析

2．4．1最优条件下产品物相分析

2．4．2最优条件下的SEM分析

2．4．3最优条件下的粒度分析

2．4．4产品主要工业性能指标

2．5球形碳酸钙生长机理研究

2．5．1 L-赖氨酸性质探讨

2．5．2 pH值对球形碳酸钙制备的影响

2．5．3球霰石晶体生长研究

2．6本章小结

第三章碳化反应后赖氨酸溶液再生利用实验研究

3．1．2表征及分析方法

3．2碳化反应前后赖氨酸溶液物性变化

3．2．1碳化反应前后溶液成分FTIR分析

3．2．2 pH对赖氨酸溶液提钙率的影响

3．2．3溶液成分对溶液存储稳定性影响

3．3赖氨酸溶液再生实验稳定性研究

3．3．1赖氨酸溶液再生实验方法

3．3．2循环工艺草酸使用量研究

3．3．3赖氨酸再生工艺稳定性探讨

3．3．4再生工艺前后溶液存储稳定性研究

3．4本章小结

第四章结论与展望

4．1结论

4．2建议

参考文献

致谢

导师和作者简介