磺酸离子液体杂化硅基材料的制备及其在膨胀阻燃聚乳酸体系中的应用

摘要

本文首先设计合成了一种新型酸性长链离子液体1?甲基?3?(3′?磺酸丙基)咪唑鎓十二烷基磺酸盐(简称[PMIM(SO3H)][C12SO3]),分别采用FT?IR、1H NMR和13C NMR对其结构进行了表征和确认。以四乙氧基硅烷(TEOS)为硅源,酸性长链离子液体[PMIM(SO3H)][C12SO3]为模板剂和酸源,采用Sol?Gel法制备出介孔二氧化硅,采用TGA、FT?IR、SAXRD、TEM、N2吸附?脱附对产物结构形貌进行了表征。证实制备的介孔二氧化硅材料为典型的MCM?41材料。然后分别利用Sol?Gel法和表面接枝法制备磺酸离子液体杂化硅基材料IL?mSiO2和SiO2?ILs,并通过红外光谱(FT?IR),扫描电镜(SEM)等手段对其结构和外貌进行了基本表征和确认,热重分析(TGA)发现这两种磺酸离子液体杂化硅基材料热稳定性好,800 oC时残留量都高达60 wt％以上。然后分别将IL?mSiO2和SiO2?ILs按一定的质量比利用湿法同 APP/CMS复配制得两种新型膨胀阻燃剂 IFR1(APP/CMS/IL?mSiO2)和IFR2(APP/CMS/SiO2?ILs),并将其应用于PLA的阻燃研究;重点考察了该类新型 IFR对PLA阻燃性能、热稳定性能和成碳性能。　　氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL?94)测试的结果表明,相较于单一阻燃剂APP/CMS,IFR复合型阻燃剂能够显著提升 PLA的LOI值和UL-94等级,赋予 PLA更好的阻燃性能;热重分析(TGA)和微型量热分析(MCC)的结果则表明, IL?mSiO2和SiO2?ILs与APP/CMS在应用于PLA阻燃时均具有明显的协效作用,这种协效作用不仅可以显著提高 PLA的热稳定性能,还能够促进残炭的形成;进一步地通过扫描电子显微镜(SEM)观察 LOI测试后碳渣的内、外表面发现,适量的IL?mSiO2和SiO2?ILs有助于PLA/IFR体系形成致密、连续且膨胀的炭层,提高碳层的质量和强度,从而对热量和物质在气相与凝聚相之间的传递起到了很好地阻隔作用;最后还对复合材料 PLA/IFR/IL?mSiO2和复合材料 PLA/IFR/SiO2?ILs LOI测试后的碳层进行了红外光谱分析。由以上结果可以看出,磺酸离子液体杂化硅基材料IL?mSiO2和SiO2?ILs在应用于PLA的膨胀阻燃时具有诸多的优点,是一种有潜力的阻燃协效剂。

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第一章 绪 论

1.1 引言

1.2 聚乳酸燃烧及阻燃方法

1.3 聚乳酸的阻燃技术

1.4 离子液体杂化硅基材料

第二章 介孔二氧化硅材料制备及其表征

2.1 引言

2.2 实验部分

2.3 结果与讨论

2.4 本章小结

第三章 IL?mSiO2在PLA/IFR体系中协效阻燃研究

3.1 引言

3.2 实验部分

3.3 结果与讨论

3.4 本章小结

第四章 SiO2?ILs在PLA/IFR体系中协效阻燃研究

4.1 引言

4.2 实验部分

4.3 结果与讨论

4.4 本章小结

结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表的论文