Cu-Cd@SiO2双金属核壳型纳米粒子的制备研究

摘要

纳米核壳结构材料是一种特殊的纳米材料。它通常是由一种纳米粒子作为核壳结构的核层，通过化学方法或者物理方法，使用一种纳米粒子作为壳层，将核层包裹起来，从而得到纳米核壳结构粒子。而纳米氧化硅材料由于其具有较高的热稳定性、高的比表面积和表面易修饰等优点，所以在吸附、生物和催化等很多领域都有着广泛的应用。核壳结构催化剂具有较高的稳定性，并能构建限域催化反应空间，降低在传质过程的阻力，强化反应过程中的耦合效应，所以其在催化领域内应用广泛。本文是通过反相微乳液法制备 Cu-Cd@SiO2核壳型复合纳米粒子，希望将其用于浆态床中一步法合成二甲醚的研究。　　论文第一章中主要介绍了纳米核壳结构材料的几个方面：（1）性质，核壳结构材料往往具备单种纳米材料所不具备的一些特殊的性质；（2）应用，由于核壳结构材料的优异的性能决定其在很多领域内都有着广泛的应用，例如核壳结构材料在催化领域的重要作用越来越突出；（3）制备方法，目前对核壳结构材料的制备方法是多种多样的，最常见的制备方法有模板法、St?ber法和反相乳液法等，而反相乳液法在制备单分散的纳米粒子方面具有明显的优势，所以本文主要采用反相乳液法来制备Cu-Cd@SiO2核壳结构粒子。　　论文第二章主要介绍了在液体石蜡为溶剂形成的反相乳液中来制备 Cu-Cd@SiO2粒子，并改变水油比和乳化剂的浓度来观察其对实验结果的影响。实验都是以司班-80（Span-80）和吐温-80（Tween-80）为乳化剂，0.2 mol?L-1的硝酸铜和0.1 mol?L-1的氯化镉溶液作为水相，硅酸乙酯作为硅源，水合肼作为还原剂，并以氨水作为硅酸乙酯的反应催化剂。本章采用了两种制备方案来制备 Cu-Cd@SiO2粒子，方案1是在硅酸乙酯水解之前加入水合肼将铜和镉离子还原为金属粒子，方案2是在硅酸乙酯水解之后加入合肼将络离子还原为金属单质。并通过XRD、SEM、FTIR和TG-DSC等表征手段来确定粒子的形貌和组成。由表征结果能看到由方案2制备得到的产物粒子具有更好的单分散性；由方案2可以看出当乳化剂的浓度增加时得到的粒子的尺寸减小，并且分散性好，当水油比（水相和油相的体积比）为0.1时，乳化剂的浓度为0.096mol?L-1时制备出的粒子尺寸在40-80nm之间，粒子分散性好。　　论文第三章主要介绍了在环己烷为溶剂形成的反相乳液中制备Cu-Cd@SiO2粒子，并观察水油比和乳化剂浓度对实验结果的影响。实验都是以Triton X-100（聚乙二醇对异辛基苯基醚又可称之为聚氧乙烯-8-辛基苯基醚）为乳化剂，正丁醇为助乳化剂，将0.2 mol?L-1的硝酸铜与0.1 mol?L-1的氯化镉混合溶液作为水相，硅酸乙酯作为硅源，水合肼作为还原剂，并以氨水作为硅酸乙酯的反应催化剂，并通过SEM、FTIR和TG-DSC等表征手段来确定粒子的形貌和组成。由表征结果可以知道当乳化剂的浓度增加时得到的粒子的尺寸减小，并且分散性好，在乳化剂的浓度为0.096mol?L-1和水油比为0.1时合成出来的产物粒径在60-80nm之间，其形貌为较为规则的球状，样品具有较好的单分散性，微球粒径分布均匀。　　本实验通过在不同体系的反相乳液中成功的制备出了单分散的核壳结构纳米粒子，由实验结果可知在反相乳液法中，对制得的纳米粒子的主要影响因素有水油比和乳化剂的浓度等。并分别观察了水油比和乳化剂浓度对实验结果的影响，由表征结果可知当乳化剂的浓度增加时，得到的Cu-Cd@SiO2粒子粒径减小并具有更好的分散性。当水油比增加时制得的纳米粒子的粒径增加。

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第一章 绪 论

1.1 引言

1.2 核壳结构材料

1.3 形成核壳结构的机理

1.4 SiO2核壳式复合微球的制备

1.5研究目的与内容

第二章 液体石蜡反相乳液体系中核壳粒子的制备研究

2.1 引言

2.2 实验药品及仪器

2.3 制备方法

2.4 样品的表征

2.5 结果与讨论

2.6 本章小结

第三章 环己烷反相乳液体系中核壳粒子的制备研究

3.1 引言

3.2 实验药品及仪器

3.3 制备方法

3.4 样品的表征

3.5 结果与讨论

3.6 机理分析

3.7 本章小结

第四章 总结

参考文献

致谢

作者简介及读研期间主要科研成果