15-15Ti钢上SiC薄膜的制备及其耐铅铋合金腐蚀性能的研究

摘要

15-15Ti钢具有良好的抗辐照性能、力学性能和加工性能，被选为中国铅快冷反应堆的候选包壳材料。然而15-15Ti钢的耐腐蚀性能仍不能满足反应堆内复杂腐蚀环境的要求。通过采用磁控溅射方法在15-15Ti钢上沉积Al2O3/SiC双层薄膜和Ti/TiN/SiC功能梯度薄膜，采用XRD、AFM、FESEM、EDS、显微硬度计对所制备薄膜的结构、形貌、成分和性能进行检测。同时将镀膜前后的15-15Ti钢在氧浓度为1×10-6 wt.％的500℃铅铋合金溶液中进行500小时和1000小时的腐蚀试验，用XRD、EDS和FESEM分析腐蚀后镀膜和未镀膜15-15Ti钢的腐蚀层形貌，腐蚀产物和腐蚀层厚度，研究了表面镀膜后15-15Ti钢的耐500℃铅铋合金的腐蚀性能。
　　实验结果表明:
　　(1)用磁控溅射方法在15-15Ti钢表面沉积的Al2O3/SiC双层薄膜和Ti/TiN/S iC功能梯度薄膜连续致密，结构良好并无较大缺陷，薄膜显微硬度分别为12.5Gpa和17.0Gpa。
　　(2)对未镀膜和镀有Al2O3/SiC双层薄膜的15-15Ti钢在500℃铅铋合金溶液中腐蚀500h和1000h后的表面结构、形貌和成分进行分析，发现未镀膜的15-15Ti钢在500℃铅铋合金溶液中腐蚀500h后表面出现厚度为1.1um的腐蚀层，腐蚀层产物为Fe3O4;未镀膜15-15Ti钢在500℃铅铋合金溶液中腐蚀1000h后表面出现厚度为2.5um的腐蚀层，腐蚀层产物为Fe3O4和(Fe，Cr)3O4。镀有Al2O3/SiC双层薄膜的15-15Ti钢在500℃铅铋合金溶液中腐蚀500h和1000h后表面均无氧化层产生，表明制备的Al2O3/SiC双层薄膜耐铅铋腐蚀性能良好。
　　(3)未镀膜和镀有Ti/TiN/SiC功能梯度薄膜的15-15Ti钢，在500℃铅铋合金溶液中腐蚀1000h后的结果表明:15-15Ti钢表面出现厚度为2.1um的腐蚀层，腐蚀层产物为Fe3O4和(Fe，Cr)3O4;而镀有Ti/TN/SiC功能梯度薄膜的15-15Ti钢表面未发现氧化层，制备的Ti/TiN/S iC功能梯度薄膜具有良好的耐铅铋腐蚀性能。
　　(4)在500℃铅铋合金溶液中腐蚀1000h后，镀有Al2O3/SiC双层薄膜的15-15Ti钢中，Al2O3缓冲层未发生铅铋合金的渗透;而镀有Ti/TiN/SiC功能梯度薄膜的15-15i钢中，T/TiN缓冲层有少量铅铋渗透进入。这表明Al2O3缓冲层的封闭性更好，Al2O3/SiC双层薄膜的耐铅铋腐蚀性能优于TTiN/SiC功能梯度薄膜。
　　研究结果为后续评估15-15面钢的耐铅铋腐蚀性能以及表面改性提供了实验数据和理论分析。

目录

声明

致谢

摘要

第一章 绪论

1．1 核能技术简介

1．2 快堆技术介绍

1．2．1 铅冷快堆(LFR)

1．2．2 加速器驱动次临界系统(ADS)

1．3 反应堆包壳材料

1．3．1 包壳材料性能要求

1．3．2 三种包壳材料对比

1．3．3 15-15Ti奥氏体不锈钢

1．4 反应堆中铅铋合金腐蚀

1．4．1 铅铋合金的腐蚀机理

1．4．2 铅铋合金对结构材料的腐蚀

1．5 15-15Ti钢的表面改性

1．5．1 SiC薄膜材料

1．5．2 薄膜制备技术

1．6 本课题的主要内容和创新点

1．7 本章小结

第二章 薄膜的制备与性能测试

2．1 实验材料与设备

2．2．1 磁控溅射原理

2．2．2 薄膜成膜机理

2．3 实验步骤

2．3．1 15-15Ti钢基片处理

2．3．2 薄膜的制备

2．4 样品的表征

2．4．2 场发射扫描电子显微镜(FESEM)

2．4．3 能量色散X射线光谱仪(EDS)

2．4．5 维氏硬度计

2．5 样品的铅铋腐蚀试验

2．6 本章小结

第三章 15-15Ti钢上Al2O3／SiC双层薄膜的制备及耐腐蚀性能研究

3．1 引言

3．2 实验

3．2．3 15-15Ti钢铅铋腐蚀实验

3．3 结果与讨论

3．3．1 Al2O3／SiC双层薄膜性能表征

3．3．2 Al2O3／SiC双层薄膜耐腐蚀性能研究

3．4 本章小结

第四章 15-15Ti钢上Ti／TiN／SiC多层薄膜的制备及耐腐蚀性能研究

4．1 引言

4．2 实验

4．2．3 15-15Ti钢铅铋合金腐蚀试验

4．3 结果与讨论

4．3．1 Ti／TiN／SiC功能梯度薄膜性能表征

4．3．2 Ti／TiN／SiC功能梯度薄膜耐腐蚀性能研究

4．4 本章小结

第五章 总结与展望

参考文献

攻读硕士学位期间的学术活动及成果情况