PEG—盐—HO双水相体系中钛、锆的分离富集研究

摘要

双水相体系是近年来才迅速发展起来的一类新型萃取分离体系.它利用水溶性高聚物在无机盐存在下可以分成两相,被分离物质在两相中选择性分配的原理,使用特定的萃取方法,即可对所需物质进行分离.本文利用聚乙二醇2000(PEG2000)—盐—H<,2>O双水相体系对同族(ⅣB族)元素钛(Ⅳ)和锆(Ⅳ)进行了分离富集研究.(1)研究了双水相体系的分相条件,以及无机盐、pH、高聚物的聚合度等因素对双水相体系的影响.(2)研究了以偶氮胂Ⅲ为萃取剂,钛(Ⅳ)和锆(Ⅳ)在双水相体系中的分配行为.通过大量实验,对影响萃取分离的酸度、萃取剂用量、盐用量、离子强度等诸多因素进行了分析.进行了不同配比的钛(Ⅳ)和锆(Ⅳ)的混合分离实验.(3)通过摩尔比法和连续变化法测定了PEG相中Zr(Ⅳ)与偶氮胂Ⅲ的络合组成.在9mol/L HCl中,Zr(Ⅳ):ASAⅢ=1:2.根据吸收光谱分析了PEG相中钛(Ⅳ)离子与偶氮胂Ⅲ的作用关系,并考察了不同性质的表面活性剂对双水相体系中钛(Ⅳ)离子与偶氮胂Ⅲ萃取率的影响.根据实验结果,结合理论分析,探讨了该双水相体系中钛(Ⅳ)和锆(Ⅳ)的萃取机理.认为在PEG-盐-H<,2>O双水相体系中对金属离子的萃取是络合作用、静电引力、氢键、憎水键等多种力的综合结果.(4)在离子的测定方面,利用二安替比林甲烷和偶氮胂Ⅲ作显色剂,寻求出在PEG相中和盐水相中对钛(Ⅳ)和锆(Ⅳ)互不干扰的分光光度测定方法.分别对钛(Ⅳ)和锆(Ⅳ)进行分光光度测定.通过实验测定了络合体系的稳定时间和探讨了影响测定的一些因素,确定了最佳显色条件,充分利用该双水相体系的优点,不经反萃即可在上层PEG相中直接进行测定.通过对钛(Ⅳ)和锆(Ⅳ)不同配比的混合分离实验.确定了最佳的分离条件.在pH=0.7,1.0ml0.1﹪偶氮胂Ⅲ溶液,15ml30﹪PEG溶液,体系总体积30ml,加入6g硫酸铵分相的条件下,成功的实现了钛(Ⅳ)和锆(Ⅳ)混合液的定量分离,98.4﹪Zr(Ⅳ)富集在PEG相中,而96﹪Ti(Ⅳ)富集在盐水相中.与以往传统的溶剂萃取法相比,具有分离率高、操作简便、价廉、无毒的优点.

目录

文摘

英文文摘

昆明理工大学学位论文原创性声明及关于论文使用授权的说明

第一章绪论

1.1钛的性质和应用

1.2锆的性质和应用

1.3钛、锆的分离富集方法

1.3.1钛的分离方法

1.3.2锆的分离方法

1.3.3钛与锆的分离

第二章双水相体系

2.1双水相体系的形成和萃取原理

2.2双水相体系的种类

2.3双水相体系的特点

2.4双水相萃取技术的产生与发展

2.4.1生物工程技术中物质的分离和提纯

2.4.2天然植物中有效药用成分的提取

2.4.3双水相萃取分析

2.4.4新型双水相体系的开发

2.4.5双水相萃取技术与其它新技术的集成化

2.4.6金属离子的分离

2.5本论文的研究内容

第三章微量钛( Ⅳ)和锆( Ⅳ)离子的分离与富集

3.1原理及萃取体系

3.1.1聚乙二醇的性质

3.1.2偶氮胂Ⅲ的性质

3.2仪器及主要试剂

3.3试剂配制

3.4实验方法

3.5结果与讨论

3.5.1双水相萃取体系的基础研究

3.5.2双水相体系中影响金属离子在两相间分配的因素

3.5.3钛(Ⅳ)和锆(Ⅳ)的混合分离

3.5.4萃取机理的探讨

第四章光度法的测定研究

4.1概述

4.2钛、锆的测定方法

4.2.1钛的测定方法

4.2.2锆的测定方法

4.3分光光度分析法的基本原理

4.3.1金属配合物的电子吸收光谱

4.3.2吸收定律

4.4仪器及主要试剂

4.4.1二安替比邻甲烷

4.4.2偶氮胂Ⅲ

4.5实验方法

4.5.1钛(Ⅳ)的测定方法

4.5.2锆(Ⅳ)的测定方法

4.6结果与讨论

4.6.1 Ti-DAM络合物

4.6.2钛(Ⅳ)的工作曲线

4.6.3 Zr-ASAⅢ络合物

4.6.4锆(Ⅳ)的工作曲线

4.6.5络合体系稳定时间

4.6.6测定条件实验

第五章结论

5.1双水相体系的分相条件

5.2影响金属离子在双水相体系中分配的因素

5.3钛和锆的混合分离

5.4萃取机理探讨

5.5光度测定条件探讨

5.6对今后工作的建议

致谢

参考文献