交联聚乙烯热老化监测及快速热寿命评估

摘要

随着我国经济的不断发展,电力设备及安全问题要求越来越高,对于核电站用绝缘电缆,由以往要求安全使用寿命40年提高到使用60年的发展目标。交联聚乙烯,以其优越的电性能,良好的热稳定性,优异力学性能,耐溶剂等特点,是目前核电站中使用最广泛的一种绝缘电缆。因此,有必要了解和研究交联聚乙烯绝缘电缆的安全运行和使用问题。
　　老化被认为是导致交联聚乙烯绝缘电缆提前失效的一个主要原因,虽然老化是多因素造成的结果比如热、辐射、水、光照、机械等,但热老化是一个非常重要的因素并且不容忽视。尤其是热氧老化会造成不可逆转的劣化,在一定温度应力下,交联聚乙烯电缆运行一段时间后就会发生化学结构变化,比如产生小分子链段和含氧基团,从而会影响其电性能、结晶性能、物理强度等并缩短其使用寿命。
　　目前,国内外虽然已经针对交联聚乙烯热老化进行了大量的实验和工作研究,但仍然存在三个问题:第一是老化机理;第二是有效的寿命评估和老化状态检测参数;第三是有效的快速热寿命评估方法。本课题针对这三个问题,设计了在UL标准下,高温150℃,大换气量的交联聚乙烯热老化试验,老化试验周期为7天(168h),试验时间长达70天,最终到了包括未老化交联聚乙烯在内的11个不同老化周期试验样品。
　　在本文第一部分,主要研究了交联聚乙烯高温热老化机理和探索了有效的寿命评估和热老化状态监测参数。具体方法是利用多种表征手段:反射红外光谱、溶胀实验、SEM扫描电镜、差示扫描量热仪、拉伸测试、极化指数测试、宽频介电谱、工频介电测试及介电击穿等9种测试手段,不仅得到了交联聚乙烯高温热老化机理,而且得到了16个有效评估寿命和热老化状态参数。
　　在本文第二部分,主要研究了交联聚乙烯TG法快速热寿命评估。该部分与第一部分可以独立进行,通过氮气和空气两种氛围,研究初始和老化交联聚乙烯的热降解过程,不仅可以得到交联聚乙烯的老化机理,并且提出高温热老化交联聚乙烯寿命终止时在空气氛围中第一阶段(5％)的热降解行为可以等效于实际运行中的老化过程,即此时活化能等效于实际老化中活化能,利用阿伦尼乌斯寿命公式即可得到某一个工作温度下的使用寿命。该方法具有耗时短、操作非常简单、工作量少等优势,并对快速热寿命评估的研究具有参考意义。

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第一章 绪论

1.1研究背景

1.2老化机理

1.1.1 热及热氧降解

1.1.2 空间电荷

1.1.3 局部放电

1.1.4 水树枝老化

1.1.5 电树枝老化

1.1.6 化学树老化

1.1.7 机械老化

1.3老化状态监测技术

1.3.1 断裂伸长率

1.3.2 氧化诱导时间

1.3.3 介电性能

1.4热寿命评估手段

1.4.1 常规法（CA）

1.4.2 热重点斜法（TPS）

1.4.3 差式扫描量热法（DSC）

1.5本课题研究意义和研究内容

第二章 多参数表征交联聚乙烯高温热老化行为

2.1引言

2.2实验部分

2.2.1 原料及来源

2.2.2 样品制备

2.2.3 老化实验

2.3测试仪器及性能表征

2.3.1傅立叶变换反射红外光谱（FT-IRSpectrometer, FTIR）

2.3.2 平衡溶胀测交联度

2.3.3场发射扫描电子显微镜（Field Emission Electron Microscope，FE-SEM）

2.3.4差式扫描量热分析（Differential Scanning Calorimetry, DSC）

2.3.5 拉伸性能

2.3.6 极化指数/直流电阻率测试

2.3.7 介电频谱测试

2.3.8 工频介电常数/介电损耗

2.3.9 交流击穿强度测试

2.4结果与讨论

2.4.1 反射红外光谱表征

2.4.2 凝胶含量

2.4.3 FE-SEM微观形貌表征

2.4.4 差示扫描量热分析（DSC）

2.4.5 力学性能

2.4.6 极化指数/直流电阻率测试

2.4.7 介电频谱测试

2.4.8 工频介电常数/介电损耗

2.4.9 击穿强度

2.5本章小结

第三章 交联聚乙烯TG快速热寿命评估

3.1引言

3.2实验部分

3.2.1 原料及来源

3.2.2 样品制备

3.2.3 老化实验

3.3测试仪器及性能表征

3.3.1 热重分析仪

3.3.2 傅里叶转变红外光谱（FT-IR）测试

3.3.3 拉伸性能

3.4结果与讨论

3.4.1 氮气中热重分析

3.4.2 空气中热重分析

3.4.3 热失重曲线对比

3.4.4 红外光谱分析

3.4.5 力学性能测试

3.4.6 活化能分析

3.4.7 寿命评估

3.5本章小结

第四章 全文总结

参考文献

攻读硕士期间发表的学术论文

致谢