连续搅拌反应釜制备碳化二亚胺改性MDI工艺研究

摘要

碳化二亚胺改性二苯基甲烷二异氰酸酯是一种液态的无溶剂型改性MDI。主要应用于高性能微孔聚氨酯弹性体及软质聚氨酯自结皮泡沫，包括鞋底、实芯轮胎、汽车保险杠、挡泥板、减震器、阻流板、方向盘、座椅头枕、扶手和内饰件等，此外它还广泛应用于粘合剂、涂料、织物涂层整饰剂等的制造。 目前国内主要使用间歇性生产工艺，然而此工艺产量低、三废量大，且间歇操作方式劳动强度大、产品质量难于控制，因此该工艺的改革已经势在必行。近年由于需求量的增大，急需建立大规模连续化生产装置和工艺。化工合成的连续化操作具有操作简便、自动化程度高、产量与产品质量稳定等诸多优点，若改性MDI制备过程可实现连续化，则将大幅度提高产品产量和质量、节约劳动力，从而使合成过程极具经济效益和环境效益。 首先通过查阅文献，制定了碳化二亚胺改性MDI连续化生产的流程；而后结合现在生产的实际情况，确定了生产的主要约束条件和操作条件是：系统负荷、原料配比、催化剂配比、系统压力、各反应器的温度和搅拌转速。在此基础上设计出了碳化二亚胺改性MDI的连续化小试生产装置。 在碳化二亚胺改性MDI小试生产装置相应的设备制造、安装和调试之后，进行了不同操作条件下小试试验。根据对反复试验结果的整理和分析，可认定碳化二亚胺改性MDI的连续化生产完全可行；同时找到了碳化二亚胺改性MDI连续化生产的较优操作条件：反应温度200-205℃、催化剂对于MDI质量分数为2.5wt％、助催化剂为0.15wt％、反应停留时间控制在1.5h、反应平衡时间为2h。试验装置运行良好。

目录

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前言

第一章文献综述

1.1改性MDI介绍

1.2液化MDI的基本反应、生产和市场现状

1.2.1液化MDI的指标

1.2.1液化MDI基本反应及合成方法

1.2.2液化MDI制造工艺概述

1.3液化MDI的应用和发展前景

1.4液化MDI的连续化研究必要性

1.4.1间歇式生产的优缺点

1.4.2连续式生产的优点：

1.5本课题的研究内容与方法

第二章连续液化试验设计

2.1试验设计

2.1.1连续试验工艺流程设计基础

2.1.2 MDI-100物性数据

2.1.3催化剂的选择催化剂：

2.2连续化工艺流程

2.3工艺设计

2.3.1反应条件及相态

2.3.2反应器基本条件

2.3.3反应器数目的确定

2.3.4搅拌

2.3.5换热器设计

2.3.6管路

2.3.7仪表

2.3.8公用工程及人员

2.4连续化装置调试

2.4.1釜温控调试：

2.4.2计量泵流量稳定性调试

2.4.3自控系统调试

2.5小结

第三章试验和结果分析

3.1设备、原料和分析

3.1.1实验流程

3.1.2实验设备

3.1.3实验材料

3.1.4分析方法

3.2操作变量分析

3.2.1主要调节变量

3.2.2次要调节变量

3.3试验方案

3.4开停车操作程序

3.4.1开车前准备工作

3.4.2开车操作

3.4.3停车操作

3.4.4工艺控制参数

3.5试验过程

3.5.1折光指数法进行中间控制

3.5.2返混影响

3.5.3催化剂用量及含量变化

3.5.4加助催化剂与不加助催化剂工艺对比

3.5.5反应温度的影响

3.5.6平衡反应时间对反应的影响

3.5.7反应液和平衡液的关系

3.6与间歇工艺产品对比

3.6.1产品指标比较

3.6.2产品吸湿性评价

3.6.3贮存稳定性

3.7与原间歇釜式工艺的比较

3.8小结

第四章结论

附录　典型样品的红个谱图

引文出处及参考文献

致谢

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