电化学沉淀法制备纳米氧化锆和钛酸盐粉体的研究

摘要

本文在借鉴以往较成熟的纳米粉体制备方法的基础上，利用阴离子交换膜两室电化学沉淀法，在阴极室得到氧化锆和钛酸盐的前驱体，经高温焙烧得到纳米氧化锆和钛酸盐粉体。此方法具有原料易得、设备简单、操作方便、容易控制反应速度等特点，能够制备出粒径较小、分散性好、粒度分布均匀的纳米氧化锆和钛酸盐，为纳米材料的制备提供了一种新的尝试方法。以下是本文从四个方面对其形成的制备条件和机理进行初步探讨和研究： 1.采用电化学沉淀法制备纳米氧化锆粉体过程中，选择两种制备溶液反应体系。控制阴极恒定电流密度，在电解过程中不断消耗阴极室溶液中H<'+>，促使ZrO<'2+>与阴极均匀释放的OH<'->进行水解反应，形成zr(OH)<,4>均匀沉淀。在阴极室分别添加两种不同的PEG分散剂，沉淀产物的团聚减弱，得到粒径较小、分散性好的纳米氧化锆粉体。 2.采用电化学共沉淀法制备纳米钛酸盐粉体。控制阴极恒定电流密度，在电解过程中不断消耗阴极室溶液中H<'+>，促使TiO<'2+>和M<'n+>与阴极均匀释放的OH<'->中和水解反应，先形成TiO(OH)<,2>均匀沉淀，后形成M(OH)<,n>非均相沉淀，得到氢氧化氧钛和金属氢氧化物高度均匀混合的前驱体。从而得到粒径较小、分散性好的纳米钛酸盐粉体。 3.制备纳米钛酸盐粉体的过程中，采用氯盐制备溶液体系。选择合适的金属离子，避免金属离子在阴极上还原为金属单质。在电解过程中，在电解液中再加入乙酰丙酮和乙醇后，得到球型、粒径较小、分散性好、粒度分布均匀的纳米钛酸锆和钛酸镁粉体。 4.电化学沉淀法制备氧化锆和钛酸盐的前驱体，在不同的焙烧温度下，得到不同粒径和晶型的纳米氧化锆和钛酸盐粉体。随着焙烧温度的升高，氧化锆和钛酸盐的颗粒粒径逐渐增加，晶型不断完善，因此，确定合适的焙烧温度，是制备出纳米氧化锆和纳米钛酸盐粉体的重要条件。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章绪论

一、概述

二、纳米氧化锆的应用及研究进展

2.1纳米氧化锆的应用

2.2纳米氧化锆制备方法的研究进展

三、纳米钛酸盐的应用及研究进展

3.1纳米钛酸盐的应用

3.2纳米钛酸盐制备方法的研究进展

四、电化学沉淀法机理

4.1电化学沉淀法制备纳米氧化物粉体的机理

4.2电化学沉淀法制备纳米氧化锆粉体的机理

4.3电化学共沉淀法制备纳米钛酸盐粉体的机理

五、本文工作

第二章电化学沉淀法制备纳米氧化锆粉体及其表征(一)

1实验

1.1仪器及试剂

1.2实验步骤

1.3样品分析

2结果与讨论

2.1热重分析

2.2 XRD表征

2.3焙烧温度对纳米ZrO2粒度的影响

2.4纳米ZrO2形成机理

3结论

第三章电化学沉淀法制备纳米氧化锆粉体及其表征(二)

1实验

1.1仪器及试剂

1.2实验步骤

1.3样品分析

2结果与讨论

2.1热重分析

2.2 XRD表征

2.3纳米ZrO2形成机理

2.4电流密度对ZrO2纳米粉体的影响

2.5 PEG分散剂对ZrO2粉体的影响

3结论

第四章电化学共沉淀法制备纳米钛酸锆粉体及其表征

1实验

1.1仪器及试剂

1.2实验步骤

1.3样品分析

2结果与讨论

2.1 XRD表征

2.2热重分析

2.3纳米ZrTiO4形成机理

2.4电流密度对ZrTiO4纳米粉体的影响

2.5添加剂对ZrTiO4粒度的影响

3结论

第五章电化学共沉淀法制备纳米钛酸镁粉体及其表征

1实验

1.1仪器及试剂

1.2实验步骤

1.3样品分析

2结果与讨论

2.1 XRD表征

2.2热重分析

2.3纳米MgTiO3形成机理

2.4添加剂对MgTiO3粒度的影响

3结论

第六章电化学共沉淀法制备纳米钛酸锶粉体及其表征

1实验

1.1仪器及试剂

1.2实验步骤

1.3样品分析

2结果与讨论

2.1 XRD表征

2.2热重分析

2.3纳米SrTiO3形成机理

3结论

第七章结论与建议

1结论

2建议

参考文献

致谢