碳纤维上浆用耐热型POSS改性环氧树脂乳液的研制

摘要

碳纤维作为21世纪备受瞩目的高性能纤维材料，其研究开发和生产应用一直是人们关注的焦点。高性能碳纤维在生产过程中必须经过上浆处理，环氧树脂乳液型碳纤维上浆剂是目前广泛使用的一类上浆剂，其具有优异的成膜性和树脂匹配性，但是其耐热性能一般，上浆剂处于碳纤维复合材料的界面处，其耐热性能会在很大程度上影响复合材料对温度的适用范围，因此开发一种耐高温型环氧树脂乳液上浆剂对拓展碳纤维复合材料在高温领域的应用范围具有重要意义。
　　本论文选用SO1458、AM0265、EP0409三种POSS，分别以化学掺杂法和超声共混法对上浆剂进行改性，并研究了不同POSS种类和不同改性方法对树脂流变性能，上浆剂的粒度、粘度、稳定性、耐热性，以及碳纤维拉伸强度、表面能和界面剪切强度的影响。采用红外光谱和X射线光电子能谱对化学掺杂过程进行分析，证明了POSS以化学键的形式进入到了上浆剂中。采用旋转流变仪对上浆剂树脂的流变性能进行分析，发现化学掺杂法会使树脂的粘度急剧增加，进而影响相反转过程，导致上浆剂的粒度和粘度增加，稳定性降低。采用热失重分析上浆剂的耐热性发现，化学掺杂法引入SO1458能够提高上浆剂的耐热性能，当其含量为5mass％时，上浆剂热分解5%时的温度提高了22.5℃。对碳纤维性能的研究表明，POSS主要影响碳纤维的表面能和界面剪切强度。
　　在此基础上采用SO1458和纳米SiO2对碳纤维上浆剂进行复合改性。采用接触角测量仪分析了SO1458在纳米SiO2表面的吸附行为。对上浆剂性能的分析发现，SO1458能够减小纳米SiO2改性上浆剂的粒度和粘度，同时提高其稳定性。热失重分析表明SO1458/纳米SiO2改性能够显著提高上浆剂的耐热性能，当上浆剂中含有1mass%纳米SiO2和1mass%SO1458时，其热分解5%时的温度提高了31.8℃。
　　采用激光粒度仪、旋转流变仪和差示扫描量热仪对上浆剂成膜固化过程中粒度、相结构和化学反应过程进行分析，发现上浆剂的成膜固化过程由水分挥发阶段、相反转阶段和渗透固化阶段组成，化学反应从相反转阶段开始，且受扩散的影响，对上浆温度的控制是上浆工艺的关键。同时结合正交实验分析得到了最佳上浆工艺。