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【6h】

多功能纳米空心球的合成及表征

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声明

引言

1 绪论

1.1 纳米材料与纳米空心材料概述

1.2 纳米空心球的研究现状

1.3 空心球的制备方法

1.3.1 水热法

1.3.2 超声波法

1.3.3 L-B-L 自组装合成技术

1.3.4 喷雾干燥技术

1.3.5 模板法

1.3.6 其他方法

1.4 微纳空心球的应用领域

1.4.1 催化领域

1.4.2 污水处理领域

1.4.3 能源领域

1.4.4 生物医药领域

1.4.5 其他领域

1.5 本文的研究思路及主要内容

1.5.1 本论文的研究思路

1.5.2 本论文的主要内容

2 磁性铁酸镍纳米空心球的合成与表征

2.1 引言

2.2 实验部分

2.2.1 SiO2微球的合成

2.2.2 NiFe2O4纳米球的合成

2.2.3 样品的性能及表征

2.3 结果与讨论

2.3.1 X射线衍射(XRD)分析

2.3.2 扫描电镜(SEM)表征

2.3.3 元素组成分析

2.3.4 比表面积分析

2.3.5 磁性能表征

2.4 本章小结

3 荧光磁性Fe3O4@Gd2O3Eu3+纳米空心球的制备与表征

3.1 引言

3.2 实验部分

3.2.1 SiO2微球的合成

3.2.2 Silica@iron纳米心球的制备

3.2.3 Fe3O4@Gd2O3Eu3+纳米空球的合成

3.2.4 样品的性能及表征

3.3 结果与讨论

3.3.1 样品的形貌与组成

3.3.2 XRD分析

3.3.3 氮气等温吸附-脱附表征

3.3.4 样品磁滞回线(M-H)分析

3.3.5 样品荧光光谱分析

3.4 本章小结

4 全文总结

参考文献

在学研究成果

致谢

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摘要

多功能介孔空心结构的材料由于具有特殊的物理化学性质如较大的比表面积、特殊的电化学性能、特殊的磁性荧光性等,使其在医药载体、催化、磁性、分子影像学及污水处理等方面都有较广泛的应用而受到很多科学家的关注。但是在多功能纳米的空心球的制备上仍然有很多基础研究需要做,尤其在空心球可控合成方面,因为空心球可以可控合成将使其应用更加广泛。本文主要利用模板法和共沉淀法来制备具有特殊性质的纳米空心球,并对这些纳米空心球进行了微观结构和形貌的表征,对其物理性能进行测试、分析。主要内容如下:
  (1)通过使用以二氧化硅为模板的方法成功的制备了可控核壳结构,并且通过去除SiO2核我们可以得到NiFe2O4纳米空心球。使用了X-射线衍射(X R D)、扫描电子显微镜(SEM)和能谱仪对样品的物相、形貌及元素组成进行了分析;通过比表面积测试及吸附脱附等温线显示了空心球具有比较好的单分散性和较大的比表面积;使用物理性能测试仪(PPMS)分析了它的磁性能,并且我们研究了在不同的退火温度下样品的物理性质。结果表明,我们制备的SiO2@NiFe2O4结构具有良好的结晶性、均匀的尺寸,并且随着退火温度的变化,退火温度越高,样品的结晶性越好,而磁性能随退火温度变化也呈现出一定的规律性。并且通过控制SiO2核的大小,和控制包裹次数可以控制SiO2@NiFe2O4和NiFe2O4空心球的半径及包裹厚度。
  (2)通过尿素均匀沉淀法合成了荧光磁性 Fe3O4@Gd2O3∶Eu3+纳米空心球,并且设计了一种壳-壳结构。利用模板法合成的这种壳-壳结构很好地避免了磁性纳米粒子的凝聚。扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)测试结果表明,得到的Fe3O4@Gd2O3∶Eu3+空心球直径均约为390 nm,并且磁性层和荧光层的厚度分别约55 nm和15 nm。壳的厚度和空心纳米球的尺寸可以很容易地通过调整原料的浓度和氧化硅模板的尺寸来控制。所制备的Fe3O4@Gd2O3∶Eu3+空心球表现出较高的饱和磁化强度(17.1 emu/g),在紫外线的激发下发出较强的红光。这种特征使它完全可以应用于靶向治疗、免疫检测、磁性分离、荧光追踪等方面。该合成路线对其他多功能纳米空心球的可控合成也具有重要的意义。

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