碳化硅电热元件涂层的制备及性能研究

摘要

SiC电热元件优异的抗氧化性缘于氧化中形成的致密SiO2膜的低氧扩散系数和热膨胀系数对SiC的保护作用，但在加热和冷却过程中的相变体积效应易使SiO2膜开裂，造成SiC氧化加剧。提高SiC高温下的使用寿命和抗氧化能力最为有效的措施之一是在碳化硅电热元件表面涂覆抗氧化涂层。本文采用料浆法涂覆工艺，通过调整涂层原料及组成比例，在碳化硅电热元件上制备了以莫来石为主的多组复合涂层。 本文主要基于对涂层原料组分的热膨胀系数、相变体积效应、高温氧扩散速率及高温下与基体间化学稳定性的分析研究和对比实验，筛选出了抗氧化性能优异的莫来石/SiC/Al2O3/Si复合涂层。以循环热冲击和氧化增重的方法评价涂层抗氧化性能。同时研究了涂层制备过程中不同工艺条件对涂层性能的影响，并通过观察未涂覆涂层及涂覆复合涂层的基体在循环热冲击后的涂层形貌和基体的氧化增重情况，研究了复合涂层的形成机理和抗氧化性能。 由热力学分析得出：在加热到一定温度条件下，涂层的氧化主要以Si(s)+O2(g)=SiO2(s)，SiC(s)+2O2(g)=SiO2(s)+CO2(g)的化学反应形式完成，它们氧化后的最终产物为SiO2。在1200～1400℃的氧化环境下，用涂层处理过的电热元件氧化增重率较无涂层的小。 本实验的最佳配方的重量百分比和工艺为：50％莫来石+20％Si+20％SiC+10％Al2O3，1400℃保温4小时后用正硅酸四乙酯进行封闭处理。封闭处理涂层的抗氧化效果为：1400℃空气中氧化60h，氧化增重仅为0.036％。在经过40次抗热震循环后才产生轻微裂纹，氧化增重0.079％，仅为未涂覆涂层基体氧化增重(1.492％)的1/18。

目录

文摘

英文文摘

声明

1绪论

1.1碳化硅及碳化硅电热元件

1.2国内外碳化硅材料抗氧化涂层的研究现状

1.2.1碳化硅材料的氧化

1.2.2抗氧化涂层的基本要求

1.2.3抗氧化涂层的制备方法

1.2.4抗氧化涂层的体系

1.2.5碳化硅电热元件的防氧化涂层

1.3本文研究的内容及方法

1.4技术路线

2抗氧化涂层体系的优化设计

2.1涂层体系的设计

2.1.1氧扩散系数因素

2.1.2热膨胀系数(CET)匹配

2.1.3相变因素

2.2前期的探索

2.2.1实验材料

2.2.2涂层的制备

2.2.3料浆的影响因素及涂层的表面观察

2.3本章小结

3涂层的形成机理和组织形貌

3.1涂层的形成

3.1.1组元的作用

3.1.2涂层的形成及其工艺的影响

3.2涂层的形貌分析

3.2.1基体与几组涂层体系的表面形貌分析

3.2.2涂层与基体的结合

3.3本章小结

4涂层的抗氧化性能及其规律

4.1涂层的氧化机理分析

4.2涂层抗氧化规律及其影响因素

4.2.1原料组成对涂层抗氧化性能的影响

4.2.2制备的保温时间对涂层抗氧化性能的影响

4.2.3涂层在不同制备温度的抗氧化效果

4.2.4涂层表面封闭对抗氧化效果的影响

4.3涂层的抗热震性能

4.3.1 SiC表面SiO2膜的保护与失效

4.3.2涂层的抗热震性能

4.4涂层的失效分析

4.5本章小结

5结论

致 谢

参考文献

附 录 攻读硕士学位期间发表的论文